泌淋清胶囊.PDFVIP

泌淋清胶囊 Milinqing Jiaonang 【处方】 四季红420g 黄柏300g 酢浆草300g 仙鹤草160g 白茅根240g 车前草200g 【制法】 以上六味，取四季红280g，黄柏50g，粉碎成细粉，其余部分与 酢浆草等四味加水煎煮二次，每次2 小时，滤过，合并滤液。滤液浓缩至相对密 度为1.1～1.2 （60℃）的清膏，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶 囊，制成1000 粒，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕色至深棕色的颗粒和粉末；气香，味 苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物4g，加甲醇20ml ，超声20 分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取四季红对照药材0.5g，同 法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ）试验，吸取上 述三种溶液各5～10µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮- 甲酸-水 （10 ∶1 ∶1 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在 日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。 （2 ）取本品内容物2g，加甲醇10ml ，超声处理10 分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.2g，加水25ml 煎煮 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 10ml ，同法制成对照药材溶液。再 取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液和对照药材 溶液各10µl，对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁 酮- 甲酸-水（10 ∶7 ∶1 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光 （365nm ） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 （3 ）取本品内容物4g ，加乙醚20ml ，超声处理10 分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加乙醚 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取白茅根对照药材 1g，同法制成对 照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ）试验，吸取上述两 种溶液各 10µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下 检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典 2015 年版通则 0103）。 【含量测定】四季红 照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则 0512） 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇– 0.2%磷酸（5 ∶95 ）为流动相，流速0.8ml/min ；检测波长272nm 。理论板数按没 食子酸峰计算应不低于3000 。 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量，精密称定，加 50% 甲醇制成 每1ml 含20µg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，混合均匀，取约0.2g，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50% 甲醇25ml ，称定重量，超声处理（功率 300W，频率40kHz ）20 分钟，取出，放冷，再称定重量，用50% 甲醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各 10µl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 本品每粒含四季红以没食子酸（C H O ）计，不得少于0.7mg 。 7 6 5 黄柏 （小檗碱） 照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈– 0.1%磷酸溶液（50 ∶50 ）（每100ml 加十二烷基磺酸钠0.1g ）为流动相；检测波 长265nm 。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3