微波消解r石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地-江苏农业科学.PDFVIP

— ３５２— 江苏农业科学　２０１５年第４３卷第７期 花海蓉，周育红，李　丽，等．微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中的铬 ［Ｊ］．江苏农业科学，２０１５，４３（７）：３５２－３５４． ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１５．０７．１２０ 微波消解 －石墨炉原子吸收光谱法测定 绿色食品产地土壤中的铬 １ １ ２ １ １ 花海蓉 ，周育红 ，李　丽 ，闫生荣 ，姚进一 （１．南通农业职业技术学院，江苏南通２２６００７；２．江苏省南通市环境监测中心站，江苏南通２２６００７） 　　摘要：：建立了用微波消解样品、石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中重金属铬的方法，探讨了消解体 系、消解程序对样品消解效果的影响，选择了合适的基体改进剂，优化了石墨炉原子吸收测定条件。在优化的试验条 件下，Ｃｒ的线性范围为０～５０ ｇ／Ｌ，检出限为０．１ｍｇ／ｋｇ，测定结果的相对标准差（ｎ＝８）为３．４％～３．８％，加标回收 μ 率为９０．５％～１０２．５％。该方法灵敏度高，操作简便快速，干扰少，应用于绿色食品产地土壤中铬的测定获得了令人 满意的结果。 　　关键词：微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；绿色食品产地；铬 　　中图分类号：Ｘ８３３　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１５）０７－０３５２－０３ 　　随着经济的不断发展，土壤受重金属污染日益严重。其 １　材料与方法 中铬是土壤中主要的重金属污染物之一，土壤中铬的含量一 ［１］ 般为１～３００ｍｇ／ｋｇ ，其主要来源为电镀、印染、制革、造纸 １．１　主要仪器与试剂 等行业的含铬废水灌溉农田以及磷矿粉肥料施入农田等。土 ＶａｒｉａｎＳｐｅｃｔｒＡＡ－２４０ＦＳ型原子吸收分光光度计（美国 壤中的铬经植物吸收后通过食物链进入人体，造成对人体健 瓦里安公司），配备 ＧＴＡ１２０石墨炉；ＫＹ－１型铬空心阴极灯 康的危害，甚至导致癌症。因此，我国土壤环境质量标准中对 （威格拉斯仪器北京有限公司）；ＭＡＲＳ－５型微波消解仪（美 土壤中铬等重金属规定了限量，而ＮＹ／Ｔ３９１—２０１３《绿色食 国ＣＥＭ公司）；ＦＡ２００４Ｎ电子分析天平（上海精密科学仪器 ［２］ 品　产地环境质量》 中对土壤中铬的限量值作出了更为严 有限公司）、ＥＨ－２０Ｂ型微控数显电热板（北京莱伯泰科有限 格的规定，绿色食品产地土壤中铬含量的限值为１２０ｍｇ／ｋｇ， 公司）。 这就对绿色食品产地土壤中铬的分析测试方法的灵敏度提出 １０００ ｇ／ｍＬ铬单元素标准溶液（ＧＢＷ０８６１４，中国计量 μ 了更高的要求。 科学研究院），临用时用０．２％硝酸逐级稀释成５０ ｇ／Ｌ铬标 μ 目前，测定土壤中铬的国家标准分析方法为火焰原子吸 准使用液；土壤成分分析标准物质（ＧＢＷ０７４２３、ＧＢＷ０７４２９， ［３］ 收法 。而火焰原子吸收法由于原子化效率较低，测试灵敏 地球物理地球化学勘查研究所）；硝酸钯基体改良剂（１％ 度不够高，当土壤中铬含量较低时，会影响其测定准确度，且 Ｐｄ）；硝酸、氢氟酸、高氯酸、抗坏血酸，为优级纯。 分析时要求称样量较大，存在样品预处理时酸用量多、消解时 试验用水为超纯水（电阻率大于１８Ｍ ·ｃｍ）。所有玻