对氨基苯酚在乙醇一水体系中溶解度的测定与关联-南京工业大学学报.PDFVIP

第26卷第4期 南京工业大学学报 V01．26No．4 2004 2004年7月 OF UNIVERSⅡYOFTECHNOLDGY July JOURNALNANJING 对氨基苯酚在乙醇一水体系中溶解度的测定与关联 金 珊 (南京工业大学化学化工学院，江苏南京210009) 摘要：测定了对氨基苯酚在水、乙醇和乙醇一啦混合溶剂中的溶解度。将水中溶解度的实测值与文献值进行了 比较．符合良好。用溶解度模型和s—H活度系数方程对实验数据进行回归，得出了模型计算所需要的二元交互作 用参数z。建立了计算对氨基苯酚溶解度的热力学模型，回归及计算结果与实验值符合良好。该模型可对较高温 度下对氨基苯酚在混合溶剂中的溶解度进行预测。 关键词：固液平衡；对氨基苯酚；溶解度模型 中图分类号：TQ013．9 文献标识码：A 文章编号：1671—7643(2004)04—0095—03 水；乙醇(优级纯)。 对氨基苯酚(P—Aminophenol，简称PAP)，是一 种广泛用于医药、染料及有机合成中的重要有机中 1．2实验仪器及实验方法∞J 间体。对氨基苯酚的生产工艺路线主要是对硝基苯 实验仪器如图1所示。将适量的对氨基苯酚晶 酚铁粉还原法(伯钱法)，该生产方法对环境污染严 体及溶剂置于锥形瓶中密封好。打开搅拌器对物系 重，产品质量差。近年来有些厂家采用对硝基苯酚 进行搅拌。用超级恒温水浴对物系进行加热，在某 催化加氢还原法生产对氨基苯酚11J。该生产方法使 一设定温度下，保持恒温连续搅拌2h，在搅拌过程 用乙醇．水做溶剂，在低温条件下结晶分离出对氨基 中，通过超级恒温水浴将温度变化范围控制在±0．1 苯酚。因此，掌握对氨基苯酚在乙醇．水混合溶剂中 ℃内。实验表明搅拌2h可以充分达到溶解平衡。 的溶解度，对分离与提纯具有重要意义。目前，仅有 搅拌停止后，静置15min左右，使没有溶解的固体 对氨基苯酚在水中的溶解度数据心j，而混合体系中 粉末充分沉降，然后取上层清液进行分析。为防止 的溶解度数据尚未见报道。 取样过程中温度的变化影响溶解度的测定，取样时 相对于液液、气液相平衡的研究来说，固体在液 将上层清液快速地转移至已准确称量的锥形瓶中。 体中的溶解度亦即固液相平衡的研究很不充分，许 多物系的固液相平衡数据还处于空白状态，而且，固 液相平衡的理论研究较少。计算活度系数多采用 J Wilson方程【3J和UNIFAC模型【4|。而S—H理论【5 从分子热力学出发，推导出正规溶液的活度系数计 算式，并用溶解度参数来度量不同组分之间的相容 性。把该理论应用到固液平衡中来计算固体的溶解 度，对非正规溶液涉及N--元交互作用参数zi瑚计l一温度计；2一样品；3一水浴槽；4一搅拌转子；5一磁力恒温搅拌 算问题。本文拟测定二元体系和三元体系中对氨基 器；6一超级恒温水浴。 苯酚的溶解度数据，回归出Z；i的计算式，建立对氨 图l溶解度测定设备 基苯酚溶解度的热力学模型。 for Fig．1Apparatussolid-liquidequilibrium 1 实验部分 上层清液分析采用质量分析