[自然科学]采样及运输.pptVIP

三、地表水样品的采集、运输和保存—流程 装有水样的容器必须加以妥善的保护和密封，并装在包装箱内固定，以防在运输途中破损。保护方法见表2-4，除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质。在水样运送过程中，应有押运人员，每个水样都要附有一张管理程序登记卡。在转交水样时，转交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字，注明日期和时间。 管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件，应防止差错并妥善保管以备查。尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时，这张管理程序登记卡就显得更为重要了。 在运输途中如果水样超过了保质期，管理员应对水样进行检查。如果决定仍然进行分析，那么在出报告时，应明确标出采样和分析时间。 2. 显色条件的优化 （1）PH值 PH在7左右时吸光值较高。因此水样在保存运输的过程中加酸酸化后，在样品显色之前要将其PH调至中和。 （2）显色时间 显色时间应在10-30min之间，一般选择20min为宜。 （3）温度 20-25℃之间。 3.影响空白值的因素 （1）化学试剂及其配制的影响 纳氏试剂通常选用KI、HgI2、NaOH配制方法。 影响纳氏试剂空白值的主要是酒石酸钾纳和碘化汞。 酒石酸钾钠溶液最多可放置30天 。 碘化汞应密封避光保存 。 （2）实验用水的影响 选用无氨水 （无氨水用毕应密封保存 ）；新鲜蒸馏水和纯水机制 备的超纯水亦能满足实验要求 。 （3）滤纸空白的影响 实验中对絮凝后的水样进行静置沉淀或离心处理，直接取上清液测定，不仅 可能避免繁琐的过滤空白实验，还可避免滤纸对测定结果的影响。 4. 常见干扰及消除方法 常见干扰：样品的浊度和色度、金属离子 （Ca2+、Mg2+）和有机物质。 消除干扰方法 稀释法 絮凝沉淀法 蒸馏法 5. 水样放置时间 在现场采样时，往样品中加入硫酸调至PH小于 2，可以延缓水样中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮 和有机氮等几种形态的转变速度。 有机废水在采样后应尽可能的测定，无机废水 保存数日，对测定结果影响不大。 6. 水样比色前后的稀释 对于已经显色但超出浓度上限范围的水样 进行“比色后稀释”再测定，不仅节约了显色 试剂，而且节省了分析时间。 红外分光光度法—石油类 红外法在地表水中的应用要考虑方法线性、准确性以外，方法检测限至关重要。在GB/T16488-1996中规定，当采样量500ml时，监测限为0.1mg/l ,5000ml为0.01mg/l,从检测限来看,红外法适合于浓度0.01mg/l的石油类的监测,基本能满足各类水体要求. 一般监测站采集石油类水样均在500-1000ml之间.只适合于浓度较高的石油类的定量检测,若用于浓度比较低或接近检测限的测定,则为非定量值. 三、分光光度法—总磷 钼锑抗分光光度法 如试样中色度和浊度影响测量吸光度时，需做补偿校正。 三、分光光度法—总氮 过硫酸钾氧化　紫外分光光度法 国产过硫酸钾含氮过高，导致空白吸光值严重偏高，有两个解决途径：一是购买进口过硫酸钾，但价格比较贵；二是将国产过硫酸钾进行重结晶，一般200g可以回收到80—90g，这样做成本比较低。 三、分光光度法—铬（六价） 二苯碳酰二肼分光光度法 对混浊、色度较深的水样可用锌盐沉淀分离法进行预处理。 水样经锌盐沉淀分离预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。 三、分光光度法—阴离子洗涤剂 亚甲蓝分光光度法 实验室用玻璃器皿不能用各类洗涤剂清洗。使用前先用水彻底清洗，然后用（1+9）盐酸-乙醇洗涤，最后用水冲洗干净。 三、分光光度法—硫化物 亚甲基蓝分光光度法 预处理操作是关键，应注意既消除干扰的影响，又不能造成硫化物的损失。 三、分光光度法—甲醛 乙酰丙酮光度法 乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制 三、分光光度法—水合肼