脉冲式火焰光度检测器测量非常规元素的优化.PDFVIP

应用文档 脉冲式火焰光度检测器测量非常规 元素的优化 关键字 砷 简介 氮 火焰光度检测器（FPD）是最古老的选择性气相色谱检测器之一。FPD PFPD 通常用于分析含硫和磷的物质。虽然可以用 FPD 检测其它原素，然而存在 磷 的干扰明显地降低了检测器的灵敏度。脉冲式火焰光度检测器（PFPD）， 硫 火焰光度检测器的创新，通过采用发射时间范围处理以及波长过滤减小了 锡 干扰。相比于采用其它检测器进行的元素分析，改进了 PFPD 的灵敏度和 选择性。 火焰光度检测器在氢-空气火焰条件下燃烧来自气相色谱（GC）柱的 流出物。由柱淋洗出来的物质中的杂环原子在激发状态下形成一些物质。 当这些物质返回到基态时，释放出来的能量形成了光。存在的杂环原子的 数量采用光电倍增管（PMT）测量发射出来的光而得到。不同元素的选择 性通过调整化学计量的火焰以及通过改变在 PMT 处的光学滤光片（允许选 定发射波长的光通过）而得到。在一个标准的 FPD 中，通常采用一个窄带 通的干涉滤光片提供相比其它元素足够的选择性以及大量的碳背景发射。 而在 PFPD 的脉冲式的火焰中，除了标准火焰光度检测器具有的波长选择 在 1999 年匹兹堡分析 性，增加了时间尺度以增强选择性。不同元素的发射通过在火焰发射中的 化学和应用实验室光谱会 不同时间的延迟而特性化。图 1 显示了在 PFPD 中采用 2 毫米燃烧室的磷 议上展出，奥兰多市，佛 和硫发射的延迟特性。磷的发射相对于烃的发射（发射的拖尾至少延长 15 罗里达州，1999 年3 月 毫秒）延迟 1 至 2 毫秒。硫的发射更为延迟，在清洁的、优化的系统中, 7-12 日 发射开始于 4 毫秒,延长至少 25 毫秒。通过设置时间门限，元素之间的干 扰可以减小或消除。采用时间门限提高选择性的功能，允许采用宽带通的 滤光片，从而代替干涉滤光片，增加了到达 PMT 的光通量，从而增加了检 测器的灵敏度。 1 图 1 磷和硫的发射 相比 PFPD 与 FPD 在选择性和灵敏度上的增加，允许分析那些传统的火焰光度计不能检测的元素。 Tel Aviv 大学的 Aviv Amirav 教授，PFPD 的开发者，已经采用这种检测器测量了 28 种元素。在很多情