超高效液相色谱!电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品.PDFVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $ ’ 超高效液相色谱! 电喷雾质谱法结合同位素稀释技术 检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 $ ，! ! $ $ $ ，! 施致雄 ，. 封锦芳 ，. 李敬光 ，. 赵云峰 ，. 吴永宁 （$* 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京 $’ ； ! * 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院，北京 $%* ） 摘要：建立了使用超高效液相色谱/ 电喷雾四极杆质谱（FGHI/ .AJ/ ?A ）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食 $+ 品中六溴环十二烷（K=IB ）的+ 种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标 I/ K=IB 后进行索氏提取，提 取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后，通过 L:-%2 ; IMFJ,N FGHI,? =.K I$# 色谱柱分离，以甲醇/ 乙 腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在 FGHI/ ?A 分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性，选择离子记 录（AJO ）方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品，检出限为/ $ / - #PD P ，定量限为/ - $/ ! #PD P 。对 于加标鱼肉样品，添加水平为/ % ，!/ 和%/ #PD P 时，+ 种被测物的加标回收率为 *!/ *Q **/ +Q ，相对标准偏差 为+/ $Q #/ Q 。 关键词：超高效液相色谱；电喷雾质谱；同位素稀释；六溴环十二烷异构体；食品 中图分类号： R%’#. . 文献标识码：;. . 文章编号：$/#( $+ （!# ） $/ $/’. . 栏目类别：研究论文 #$%’(’ )* +,-$./)0)11%)2)2,1$#, 2($’3,/,)(’)0,/’ (# *))2’ )* $#(0$% )/(4(# 5’(#4 5%3/$ 6,/*)/0$#1, %(75(2 1+/)0$3)4/$6+! 0$’’ ’6,13/)0,3/ $#2 (’)3)6, 2(%53()# AKJ C141(#P $ ，! ，S.+T !1#U#P! ，HJ !1#PP$#P $ ，K;R N$#U-#P $ ，LF N(#P#1#P $ ，! （!! #$%’#( )’* $%$+ $, - . + $.%$%’ #’/ 0 / 1#- ,$2 ，34%’,*, 3,’ $,. - . 5 %*,#*, 3’ $.( #’/ 6 .,7,’ $%’ ，8 ,%9 %’: !# ，34%’# ；$ ! 1;4( - 6 +(%; = ,#($4 #’/ 0 #%(2 ? ,/%;%’, ， 3#@ %$#( ? ,/%;