合成料加压提纯塔作业指导书.docVIP

合成料加压提纯指导书（暂行） 范围 适用范围 本作业指导书适用于SiHCl3＋SiCl4及其金属氯化物加压提纯塔的质量控制。 目的 按本作业指导书对生产过程进行标准化作业，确保SiHCl3和SiCl4的分离、提纯效果及产量、质量达到要求。 工艺标准 原理 根据合成料中SiHCl3、 SiCl4及金属氯化物之间的沸点差异，在塔板上组份物质经过多次汽化、多次冷凝，使组份物质之间达到充分的传热和传质效果，最终使混合物中的这两种主要物质和金属氯化物沿着汽液的流动方向重新分布并得到分离，使SiHCl3达到提纯的目的。 原辅材料规格及要求 合成料：其中SiHCl3含量＞95% SiCl4＜5% 少量HCl 保护气N2：露点≤-5℃ 产品质量要求 产品SiHCl3含量＞98%且Fe≤10PPb P≤0.02PPb Al≤10PPb B≤0.03PPb 检验频次及方法 ⑴每周取样三次，异常情况下可多次取样分析。 ⑵取样点为合成1# 2#3#4#塔产品。外购合成原料应每批次取样分析氯硅烷含量。 ⑶样品送检测中心分析。分析报告含SiCl4、SiHCl3、HCl百分含量及产品中包含Fe、Al、P、B等14种金属或非金属含量。 ⑷组份百分含量用气相色谱仪分析。金属杂质含量用ICP-MS仪分析。 作业程序 工艺流程简图 合成料提纯共有四套提纯塔，其中1.3#塔以及再沸器冷凝器规格相同，2.4#塔以及再沸器冷凝器规格相同。外购原料分别经过1,2,3,4#塔精馏后进入还原车间，流程简图如下： 生产技术条件 设备名称 釜压（Mpa） 釜温（℃） 顶压（Mpa） 顶温（℃） （℃） 进料量（L/h） 回流量(m3/h) 低沸物(L/h) 高沸物(L/h) 产品量(L/h) 合成1塔 83 0.34 81 80 725 14.0 35 / 690 合成2塔 65 0.17 63 61 690 16.5 / 35 655 合成3塔 83 0.34 81 80 655 12.5 30 / 625 合成4塔 65 0.17 63 61 625 15.0 / 30 595 操作步骤 3.1开塔准备 A、检查蒸气压力是否正常，蒸汽管阀是否处于待备状态。 B、检查冷却水系统是否正常。 C、检查尾气系统是否正常，尾气桶是否处于畅通状态。 D、检查供料、接料是否正常，合成原料储罐是否有合适料位。 E、检查各个阀门开关系统是否正常。 F、检查各压力、测温、液位装置是否正常。 3.2开塔 A、第一次开塔（空塔）时用氮气从塔釜赶气，尾气走淋洗塔处理，完毕后停氮气待用。 B、开启原料泵对1#釜加料至塔釜容积70%后停泵并关闭塔尾气。 C、将塔顶尾气压力设定为0.35mpa并向塔内缓慢补充氮气至0.15mpa，停止补充氮气。 D、开启塔顶冷凝器循环冷却水泵及相关阀门，初期调节阀位可开小些（手动控制）。 E、对塔釜通蒸汽升温，此时因有上升物料蒸汽可看见窥视孔逐渐模糊，待塔板上有回流液时，视镜又逐渐清晰，此时可看见塔板上有液层翻动。 F、调节好蒸汽阀位和冷凝水阀位，最终转入自动控制。 G、待各塔板有适当的液层后，回流量逐步达到控制范围时，开始计量全回流时间。 H、待全回流4小时后即可出产品。 I、出产品时按操作条件开启进料泵，调节好进料量、产品量和排高沸量，严格控制塔内压力、温度和液位，使生产技术条件在规定的范围内。 J、1#塔产品进入2#塔时，2#塔操作步骤基本重复开1#塔过程。3,4#操作同1,2#操作。 3.3停塔 如生产要求或突发事件需要停塔时： 关上塔釜供蒸汽阀。 立即停供料泵关供料阀和出料阀。 停出产品、高沸物。 待各塔板上液层逐步回落塔釜后才停塔顶冷凝器冷却水并关闭相应阀门。 塔内压力逐渐下降时需补氮气保持塔内0.05mpa压力。 长期停塔需将塔内余料压出，并用氮气干燥后封压0.02mpa保存。 干法回收料加压分离塔作业指导书（暂行） 一、 范围 1、适用范围 本作业指导书适用于SiHCl3＋SiCl4二元体系加压分离塔的质量控制。 2、目的 按本作业指导书对生产过程进行标准化作业，确保SiHCl3和SiCl4的分离效果及产量、质量达到要求。 二、 工艺标准 原理 根据干法回收料中SiHCl3和SiCl4两种主要物质的沸点差异，在塔板上物质经过多次汽化、多次冷凝，使两种物质达到充分的传热和传质效果，最终使混合物中的这两种物质沿着汽液的流动方向重新分布并得到分离。 原辅材料规格及要求 干法回收料：其中SiHCl3含量45%~48% SiCl4约55%~52% 少量HCl 保护气N2：露点≤-45℃ 产品质量要求 产品中SiHCl3含量＞92%且Fe≤10PPb P≤0.02PPb Al≤