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G25 Q 连云港立本农药化工有限公司企业标准 Q/320700 EN 103-2004 代替 Q/320700 EN 103-2001 苯 乙 腈 2004-10-05发布 2004-10-20实施 连云港市立本农药化工有限公司 发 布Q/320700 EN 103-2004 前 言 本标准Q/320700 EN 103-2004代替Q/320700 EN 103-2001。 本标准与前版标准相比，技术指标中一级品氯化苄含量由≤0.8%修改为≤0.2%，水分≤0.5%修改为≤0.2%,合格品中氯化苄含量由≤1.0%修改为≤0.5%，水分由≤1.0%修改为≤0.4%，合格品含量由≥97.0%提高为≥98.0%.其它技术指标﹑试验方法均无修改。 本标准依据GB/T1.1—2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》进行编写。 本标准由连云港立本农药化工有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：吴登魁。 本标准首次发布日期：2001-8-20。 Q/320700 EN 103-2004 苯 乙 腈 1 范围 本标准规定了苯乙腈的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由氯化苄和氰化钠而制得的工业苯乙腈。 分子式：C8H7N 结构式： 相对分子质量：117.15(按1999年国际相对原子质量计) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判断方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 要求 3.1 外观：无色至淡黄色透明油状液体。 3.2 苯乙腈应符合表1要求。 表1 项 目 指 标 一级品 合格品 苯乙腈含量，% ≥ 99.0 98.0 氯化苄含量，% ≤ 0.2 0.5 水分，% ≤ 0.2 0.4 Q/320700 EN 103-2004 4 试验方法 4.1 苯乙腈和氯化苄含量的测定 4.1.1 方法提要 试样通过色谱柱使待测组分分离，用氢火焰检测器及面积归一法同时测定苯乙腈和氯化苄含量。 4.1.2 试剂和材料 担体：chromosorb W AW DWCS (0.15-0.18MM)或其它同类担体。 固定液：OV-17。 丙酮：分析纯。 三氯甲烷：分析纯。 正丁醇：分析纯。 4.1.3 仪器和设备 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 色谱柱：柱管为玻璃柱，2m×4mm（i.d）。 微量进样器：10μL。 色谱数据处理机。 4.1.4 色谱柱的配制 4.1.4.1 固定液的涂渍 准确称取固定液OV-170.5g；置于250mL烧杯中，加入适量(略大于载体体积)的（三氯甲烷+丙酮+正丁醇=1+1+1）混合溶液，使其完全溶解，然后加入10g载体，轻轻振荡，使之混合均匀，并使溶剂挥发近干，置于110℃烘箱中放置1h，取出冷却、筛分，置干燥器中保存备用。 4.1.4.2 色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至 填到离柱出口15mm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团以硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充均匀紧密。填充完毕后，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 4.1.4.3 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通入载气(N2),分阶段升温 至250℃，并在此温度下老化48h。 4.1.5色谱操作条件 柱温：140℃。 检测器温度：220℃。 气化室温度：240℃。 载气流速（mL/min）：氮气20；氢气