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工业技 术 2012~8月(下)I科技创新与应用 提高纳氏比色法测定氨氮准确度分析 郭红峰 王 驰 李碧科 (1、杭州市排水有限公司，浙江 杭 Il310009 2、杭州城市排水监测站，浙江 杭州 310009) 摘 要：氨氮是减排控制的重要污染物之一。水中氨氮的测定有多种方法，纳氏比色法是实验室最为常用的方法，测定的准确度 常以加标回收率来表示。文章以加标回收率来评判测定的准确度，通过对 比试验，分析测定城市污水氨氮检测过程中水样絮凝预 处理、过滤及滤纸选择、纳氏试剂选择、显色剂加入量、环境温度等因素对准确度的影响程度 ，以提高测定的准确度。 关键词 ：纳氏比色法；氨 氮；准确度；加标 回收 1引言 若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理，倾取上 水中的氨氮以游离氨和离子氨形式存在，氨氮在水及废水监测中 清液分析。城市污水厂出水氨氮浓度往往相对较低，水样清澈，通过对5 占有重要地位，是废水处理效果控制及地表水水质评价的重要指标，是 个不同水样的比对试验，查看测定低浓度水样的预处理中是否进行絮 污染物减排的重要对象之一，环境保护十二五规划明确氨氮排放总量 凝的准确度隋况，见表 1。下表可看出，在低浓度水样的检测中，水样采 要求减少 10％。氨氮的测定有多种方法，如纳氏比色法、靛蓝比色法、蒸 取絮凝预处理，其加标回收率有 1—2％的提高。 馏和滴定法、气相分子吸收法、苯酚一次氯酸盐比色法和电极法等，其中 4．2过滤、滤纸的选择及冲洗 纳氏比色法是实验室最为常用的方法，具有操作简便、灵敏等特点。 采取絮凝沉淀处理，混匀后置沉淀，倾取上清液分析，必要时可采 2纳氏比色法 用滤纸过滤。针对测量低浓度水样的预处理后是否进行过滤，过滤涉及 21原理 滤纸的选择及冲洗等因素，通过对 6个水样进行相应条件下的对比试 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡 验，检测结果表明测量低氨氮浓度水样时，过择定性滤纸并对滤纸冲洗 红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处 后进行过滤，可提高 1-2％的准确度。 测量吸光度。 表 2不同条件下的水样测定结果 2．2主要试剂 是否过滤 滤纸的选择 是否冲洗 水样 1 水样2 水样3 水样4 水样5 水样6 2．2．1酒石酸钾纳溶液(p-500 )。 定性滤纸 冲洗 6．85 5．64 445 3．95 3．12 285 2．2．2纳氏试剂：方法中对纳氏试剂有两种不同的配置方法。纳氏试 过滤 未冲洗 8．O6 676 6．32 5．58 4．02 3．66 剂一：碘化汞—碘化钾一氢氧化~(HgIKI—NaOH)溶液。纳氏试剂二：二 定量滤纸 冲洗 7．O2 5．82 488 3．78 3．45 3．24 氯化汞—碘化钾一氢氧,f~ (HgC1KI—K0H)溶液。 未冲洗 7．56 6．88 645 5．36 438 3．46 2．3测定步骤 未过滤 | } 768 7O2 6．12 518 4．12 3．88 2．3．1样品预处理：水样带色或混浊以及含有其他一些干扰物质，影 4．3显色剂加入量 响氨氮的测定，在检测分析时需作适当的预处理。 在国家环境保护标准方法HJ53