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氮化钼钝化层中钼的价态特征及钼5的发现-OALib
第45 卷 第 8 期 2000 年4 月 简 报 氮化钼钝化层中钼的价态特征及钼(5+) 的发现 谢国煌 蒋致诚* (羰基合成与选择氧化国家实验室, 中国科学院兰州化学物理研究所, 兰州730000. *联系人) 摘要 以MoO 为前身化合物, 在H /N 混合气氛中利用程序升温反应方法制备了钝化后比表面 3 2 2 2 g 1 的-Mo N 粉末催化剂. 在低温条件下, 该催化剂显示出良好的CO 氧化反应活性. 为115 m 2 借助 X 射线电子能谱(XPS) 电子自旋共振(EPR)及激光 Raman 光谱(LRS)技术对氮化钼的表面 钝化层进行了表征, 结果表明其中钼以混合价态存在并得到了 Mo5+ (g =1.932, g =1.892)存在的 1) 的存在. 研究表明, 它的 证据, 同时还发现了超氧负离子O 2 (g = 2.001, Raman 吸收峰1 124 cm 产生与Mo5+/Mo4+ 氧化还原电对的转换存在着协同性, O 可能是CO 氧化反应的活性氧种. 2 关键词 g -Mo N 钝化层 Mo5+ XPS EPR LRS 2 氮化钼作为一类新型材料, 近年来在催化研究领域受到了广泛的重视. 它在合成氨 加 氢及加氢精制等类催化反应中显示出了较好的活性, 某些性能甚至已接近或优于传统的贵金 属催化剂, 因而被誉为“准铂催化剂”. 尤其是在加氢脱氮(HDN)及加氢脱硫(HDS)反应中表现 [1, 2] 出优于目前商用催化剂的良好性能, 是一类极富希望的催化新材料 . 在 NH 或 N /H 混合 3 2 2 气氛中, 以MoO 为前身化合物, 通过程序升温反应(TPR) 的方法可以制备得到比表面大于100 3 2 - 1 [3, 4] m g 的氮化钼粉末催化剂 . 此类高表面材料具有高度的亲氧性, 新制备产物暴露于空气 中时易于自燃, 因此, 一般都需在制备后期于低含量氧的惰性气氛中进行长时间的钝化处理, 目的是使其表面生成一层钝化界面而阻止氧原子进入晶格导致体相的氧化. 因此, 这类材料 也被称为氮氧化钼(molybdenum oxynitride).
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