双甲脒含量气相分析方法验证资料.doc

常州华夏农药有限公司双甲脒含量气相分析方法验证方案版本号：MV-SJM-Assay-14-001Page: PAGE 3 / NUMPAGES 15第 第 PAGE \* MERGEFORMAT 3 页 共 NUMPAGES \* MERGEFORMAT 15 页双甲脒含量气相分析方法验证方案方案批准起草人：日期：审核人：日期：部门负责人：日期：QC经理：日期：QA经理：日期：目录TOC \o 1-2 \h \u HYPERLINK \l _Toc2084 1. 概述 PAGEREF _Toc2084 3 HYPERLINK \l _Toc20777 1.1 验证目的 PAGEREF _Toc20777 3 HYPERLINK \l _Toc622 1.2 验证项目 PAGEREF _Toc622 3 HYPERLINK \l _Toc25942 2. 参考资料 PAGEREF _Toc25942 3 HYPERLINK \l _Toc17771 3. 色谱条件和分析过程 PAGEREF _Toc17771 4 HYPERLINK \l _Toc1014 3.1 色谱条件 PAGEREF _Toc1014 4 HYPERLINK \l _Toc101 3.2 分析过程 PAGEREF _Toc101 4 HYPERLINK \l _Toc9620 4. 器材和试剂 PAGEREF _Toc9620 5 HYPERLINK \l _Toc24193 4.1 器材 PAGEREF _Toc24193 5 HYPERLINK \l _Toc4736 4.2试剂 PAGEREF _Toc4736 5 HYPERLINK \l _Toc4510 5. 验证内容 PAGEREF _Toc4510 5 HYPERLINK \l _Toc23715 5.1 系统适用性 PAGEREF _Toc23715 6 HYPERLINK \l _Toc5476 5.2 专属性 PAGEREF _Toc5476 6 HYPERLINK \l _Toc1251 5.3 检测限、定量限 PAGEREF _Toc1251 7 HYPERLINK \l _Toc29590 5.4 线性和范围 PAGEREF _Toc29590 8 HYPERLINK \l _Toc4250 5.5 准确度 PAGEREF _Toc4250 9 HYPERLINK \l _Toc23588 5.6 精密度 PAGEREF _Toc23588 10 HYPERLINK \l _Toc14329 5.7 方法耐用性 PAGEREF _Toc14329 13 HYPERLINK \l _Toc13964 5.8 溶液稳定性 PAGEREF _Toc13964 14 HYPERLINK \l _Toc23629 6. 结论 PAGEREF _Toc23629 15 HYPERLINK \l _Toc16269 7. 审核和批准 PAGEREF _Toc16269 15 HYPERLINK \l _Toc8745 8. 文件变更历史 PAGEREF _Toc8745 15概述1.1 验证目的通过验证确定该方法适用于双甲脒含量的检测。1.2 验证项目本方法属于主成分定量检测方法，所以需要验证的项目有：系统适用性，专属性，系统精密度，检测限和定量限，线性及范围，准确度（回收率），方法耐用性，溶液稳定性。具体参数以及标准参考下表：验证项目接受标准验证结果系统适用性连续6针对照峰面积的RSD值不大于2.0%；对照图谱中双甲脒峰与角鲨烷内标峰的分离度至少达到3.0。专属性空白溶剂图谱中目标物出峰位置没有明显干扰；对照图谱中双甲脒峰与角鲨烷内标峰的分离度至少达到3.0；样品溶液中可能降解的溶剂对目标物检测没有影响，用RRT进行表示。检测限、定量限信噪比S/N在3-5范围内对应的样品浓度为检测限；信噪比S/N在10-15范围内对应的样品浓度为定量限。线性及范围含量对照浓度的60%，80%，100%，120%，140%范围内线性相关系数不小于0.999。准确度在含量对照浓度80%，100%，120%三个浓度点下，平均回收率在98.0%-102%范围内；各回收率的RSD不大于2.0%。精密度重复性连续检测6次对照溶液，6针对照图谱中内标峰面积与被分析物峰面积比值的RSD值不大于2.0%中间精密度由两个人在不同时间不同的仪器上对同一批产品分别检测6次，12次检测结果的RSD不大于2.0%。方法耐用性色谱条件发生微小变动时，方法仍适用于样品检测，对照图谱中双甲脒峰与角鲨烷内标峰的分离度至少达到3.0；连续6针对照峰面积不大于2.0%。溶液稳定性样品