试验9六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法.PDFVIP

山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 实验 9 六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法 1. 目的要求 (1) 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； (2) 学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择； (3) 掌握曲线法的实验技术。仪器与试剂。 2. 仪器与试剂 (1) 仪器 分光光度计，50mL 比色管(或容量瓶) ，吸量管等。 (2) 试剂 ① 六价铬标准贮备溶液：称取 0.1414g预先在 105~110℃干燥2h 的K Cr O (优 2 2 7 级纯) ，用水溶解后，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。引起此溶液 每mL含 50.0µgCr6+ 。 ② 六价铬标准溶液：吸取 5.00mL铬贮备溶液至 250mL容量瓶中，加水稀释至 6+ 标线，摇匀，此溶液每mL含 1.0050.0µgCr ,临用时配制。 ③ 二苯碳酰二肼溶液：称取 0.20g二苯碳酰二肼于 100mL95% 的乙醇中，一面 搅拌，一面加入400mL(1+9)H SO 。于棕色瓶中置冰箱内可保存半月。颜色变深不 2 4 能使用。 注意事项： 所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用 浓H SO 洗涤，然后依次用自开水、蒸馏水淋洗干净。 2 4 3. 实验步骤 (1) 取干净的 50mL 比色管 7 支，向其中一支加入 50.0mL被测水样(Cr6+含量高 时，应少取水样，加蒸馏水至 50mL) ，其余 6 支(分别编号)依次加入Cr6+标准溶液 0.00 ，0.50 ，1.00，3.00 ，5.00 ，7.00mL ，加水至标线。 (2) 向各比色管均加2.50mL 二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置 10min。 (3) 测绘吸收曲线并选择测量波长 选择加有 5.00mL 铬标准溶液的显色溶液 山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 及试剂空白溶液，分别盛于 1cm 比色皿中，放置于仪器中比色架上。按仪器使用方 法操作，以试剂空白作参比，以 460~560nm 间，每隔 10nm 测量一次吸光度 A (注 意：每改变一次波长均需用参比溶液调吸光度 A=0.000) 。以波长为横坐标，相应的 吸光度A 为纵坐标，绘绘制吸收曲线。选择最大吸收波长作为本实验的测量波长。 (4) 在选定波长下，用 1cm 比色皿，以试剂空白作参比，测定各自的吸光度 A 。 (5) 标准曲线的绘制 以铬的浓度为横坐标，对应的吸光度A 为纵坐标，绘制 标准曲线。 (6) 数据处理 ① 标准曲线法 根据水样测量的吸光度A ，从标准曲线查得水样对应的含铬 量，并计算出水样中Cr6+ 的含量。 ② 用最小二乘法求出一元线性回归方程及相关系数。 A=a+bc(µg/50mL) 根据水样的吸光度A样 ，可求得c样 ，再计算出水中Cr6+ 的含量。 4. 722 型分光光度计的使用方法 灵敏度置于 “1”，选择开关置于 “T ”，按下开关调所需波长，预热 5~10min ， 开盖调 “0%T”显示 “00.0”，闭盖(盛参比)调“100%T”显示“110.0”(若显示不到 100.0，增大灵敏度) ，选择开关置于“A”，显示“.000”(若不是，调 A 旋钮，使 其显示“.000”) ，然后将试样拉入光路，此时显示值为试样的吸光度。 注意事项： 山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 (1) 本法选用于测定较清洁水中Cr6+ 的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用 活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。 (2) Cr6+ 与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在c1/ 2H 2SO4 =0.05~0.3 mol