线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β受体激动剂及β-阻断剂类药物残留.PDFVIP

中国科学 B 辑 :化学 2009 年 第 39 卷 第 8 期 : 774 ~ 784 SCIENCE IN CHINA PRESS 高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中 β2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留 ①②* ①* ①② ①② 吴永宁 , 苗虹 , 范赛 , 赵云峰 ① 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所, 北京 100021; ② 中国农业大学动物医学院, 北京 100193 * 通讯作者, E-mail: wuyncdc@ ; miaohong0827@163.com 收稿日期：2009-04-26; 接受日期：2009-05-26 摘要 利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS) 以同位素稀释技术测定 关键词 了肌肉组织中23 种β-受体激动剂及5 种β- 阻断剂. 肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液 β-受体激动剂 2 2 酸解提取, 以弱阳离子固相萃取柱进行净化. 以甲醇和含 0.1% 甲酸的水溶液为流动 β- 阻断剂 相在液相色谱柱上梯度洗脱分离, 采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式 肌肉 检测 下进行扫描. 以9 种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量. 猪肉中23 HPLC-ITMS 种β2-受体激动剂及5 种β- 阻断剂的线性范围为5~200 μg/L, 相关系数(r)大于0.995, 各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2 μg/kg. 以空白猪肉样品进行的加标水平为 5、10、20 μg/kg 的加标回收试验, 各化合物的回收率在47.3%~123.7%之间, 相对标 准偏差在3.2%~25.7%之间. 对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定, 得到了满意的结果. 该方法灵敏度高, 定性准确, 可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β- 阻断剂类药物 残留的确证检测. 1 引言 一步引起食物中毒的情况发生. 自 1983 年西班牙首 β -受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物 次发生克伦特罗食物中毒事件以来, 20 世纪 90 年代, 2 (phenthylamines, PEAs), 具有苯乙醇胺结构母核, 苯 欧洲因克伦特罗污染引起食物中毒的时间超过 500 环上连接有碱性的β-羟胺侧链. 由侧链上取代基的差 起[4,5], 我国自 1998 年香港出现克伦特罗中毒事件后 异, 划分为不同的药物. β2-受体激动剂在临床上主要 亦多次发生, 伴随着国内外对克伦特罗监管的加强, 用于扩张支气管和增加肺通气量, 可用于治疗支气 利益的驱使促使不法分子, 将其他β2 -受体激动剂[6] , 管哮喘、阻塞性肺炎等症状. 20 世纪 80 年代初, 一系 如沙丁胺醇、马布特罗、溴布特罗和莱克多巴胺等非 列的动物实验表明, 当用药剂量超过治疗剂量 5 倍时, 法添加与动物饲料及饮水中. 因此, 建立β2-受体激动 该类药物如克伦特罗、沙丁胺醇等可以起到促进动物 剂多组分残留的测定方法是非常重要的. β-阻断剂类 生长, 提高瘦肉率的作用[1~3] , 随之而来的被大量非 药物则被广泛用于动物运输过程中防治由于动物应 法添加于饲料中, 以促进家畜生长及提高瘦肉率, 因 激而造成的突然死亡, 由于该