GB1镍钴锰酸锂电化学性能测试方法一-中国有色金属标准质量信息网.docVIP

663. 前 言 镍钴锰酸锂电化学性能测试 首次比容量及首次充放电效率测试方法N-甲基吡咯烷酮：简称NMP，电池级，纯度≥99.9%，水分≤0.02%。 2.7 导电剂：乙炔黑或炭黑，D50:1.0μm～3.0μm。 2.8 铝箔：厚度16μm～20μm。 2.9 铝网：φ11mm～φ15mm，厚度为0.3mm～0.5mm。 2.10 金属锂片：φ15.3～φ15.9，厚度为0.54mm～0.58mm。 2.11 玻璃纤维隔膜：锂电池专用，φ16mm～φ18mm，厚度为0.1mm～0.2mm，孔率≥90%，吸液率 ≥500%。 2.12 锂离子电池隔膜：聚烯烃多孔膜，孔隙率35.0%～60.0%，透气率300s/100mL～700s/100mL，平均孔径≤1.0μm，φ16mm～φ18mm，厚度20.0μm～25.0μm， 2.13 弹簧支撑片：φ15.2mm～φ15.6mm，厚度为0.9mm～1.3mm。 2.14 垫片：φ15.3mm～φ15.7mm，厚度为0.45mm～0.55mm。 2.15 扣式电池壳：由正极壳、负极壳组成。 3 仪器和设备 3.1 电子天平：精确到0.0001g。 3.2 烘箱。 3.3 真空烘箱。 3.4 分散搅拌器。 3.5锂电池极片小型涂布机。 3.6 手动对辊机：扣式锂电池专用。 3.7 极片冲片机：冲孔模具尺寸：φ10mm～φ12mm 3.8 注液器：5mL。 3.9 氩气手套箱：水蒸气、氧气含量均不大于0.0005%。 3.10 扣式电池封装机。 3.11锂离子电池电化学性能测试仪：5V/5mA。 3.12 干燥器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶、五氧化二磷等）。 3.13 无尘纸。 4 测试步骤 4.1 原料预处理 4.1.1镍钴锰酸锂（2.1）、导电剂（2.7）： 放入烘箱（3.2）内，在250℃～300℃的温度范围内烘烤6h～8h进行干燥，置入干燥器（3.12）中冷却至室温。 4.1.2 PVDF（2.5）：放入烘箱，在80℃～90℃温度范围内烘烤干燥4h～6h。 4.1.3 玻璃纤维隔膜（2.11）、弹簧支撑片（2.13）、垫片（2.14）、扣式电池正极壳（2.15）：放入烘箱内，在110℃～120℃的温度范围内烘烤6h～8h进行干燥。4.1.4 铝网（2.9）：用异丙醇（2.3）反复洗涤3次后放入烘箱内烘烤，在110℃～120℃的温度范围内烘烤4h～6h进行干燥。 4.2　正极片制备 4.2.1 醇性体系正极片制备 正极片制备时所用仪器、设备应清洁干净。 将预处理的镍钴锰酸锂和导电剂、PTFE（2.4）（折算成固含量）按质量比7︰2︰1的比例用电子天平（3.1）称取。将镍钴锰酸锂、乙炔黑、PTFE放入烧杯中，再加入异丙醇（由于异丙醇易挥发，加入的量只要满足调制为均匀的浆糊状态即可），用不锈钢药匙搅拌混匀，然后在手动对辊机（3.6）上反复碾压使异丙醇尽快挥发，直至碾压成厚度为0.1mm～0.3mm的膜，用烘箱在200℃～220℃温度范围内进行干燥烘烤10h～15h，烘干后用极片冲片机（3.7）做成直径为10mm～13mm、厚度为0.1mm～0.3mm的圆形正极片，称重后用手动对辊机碾压到集流体铝网（2.9）上。 对制备的正极片逐一计算每个极片中镍钴锰酸锂的净重、做编号并做记录。 4.2.2 油性体系正极片制备 油性体系正极片制备应在相对湿度≤40.0% RH、温度 ≤30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净。 4.2.2.1 试剂和原料称取 将的镍钴锰酸锂、导电剂、PVDF按质量比︰︰1的比例用电子天平称取NMP的量应按与镍钴锰酸锂、导电剂、PVDF等固体物总质量的30.0%~50.0%计算，用电子天平称取。 NMP液体加入到分散搅拌器（3.4）下的烧杯中，逐步加入称量的PVDF（加入PVDF时，可分成多份，溶解一份，再加下一份，逐份加入），然后进行分散搅拌直至PVDF完全溶解到NMP中； 将称量的导电剂加入分散搅拌器下的烧杯中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合； 将称量的镍钴锰酸锂分次逐步加入分散搅拌器下的烧杯中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合； 4.2.2.3 涂覆 用锂电池极片小型涂布机（3.5）将搅拌混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（2.8）的一面上，涂层的厚度为100μm～160μm。严格控制正极片涂覆制备过程，涂覆的厚度要一致。涂覆时的烘烤温度不高于130℃。 将涂覆后的正极片放入烘燥箱中， 4.2.2.4 正极片制备 将真空干燥后的正极片用手动对辊机碾压成厚度为60～110μm的极片（含铝箔），再用极片冲片机做成直径为φ10mm～φ13mm的圆形正极片。 对制备的正极片逐一称重并计算每个极片中镍钴锰酸锂的净重，做编号并做记录。 4.3　电池组装