水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明征求意见稿.PDF

附件3 《水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子 体质谱法》编 制 说 明 （征求意见稿） 《水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》标准编制组 二〇一三年十二月 项目名称：水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 项目统一编号：942 承担单位：江苏省环境监测中心 、苏州市环境监测中心站 编制组主要成员：王霞、陈素兰、顾海东、王雅玲、杨倩、陈波 标准所技术管理负责人：宫玥、周羽化 标准处项目负责人：雷晶、李月英 目 录 1 项目背景 1 1.1 任务来源1 1.2 工作过程1 2 标准制修订的必要性分析 2 2.1 重金属元素的环境危害2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要2 3 国内外相关分析方法研究 7 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究7 3.2 国内相关分析方法研究10 4 标准制修订的基本原则和技术路线11 4.1 标准制修订的基本原则11 4.2 标准制修订的技术路线11 5 方法研究报告 13 5.1 方法研究的目标13 5.2 方法原理13 5.3 试剂和材料13 5.4 仪器和设备13 5.5 样品14 5.6 分析步骤14 5.7 结果计算与表示27 5.8 检出限、精密度和准确度 27 6 方法验证 48 6.1 方法验证方案48 6.2 方法验证过程49 7 与开题报告的差异说明49 8 参考文献49 附件一52 1 《水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》 编 制 说 明 1 项目背景 1.1 任务来源 2009 年，国家环保总局公布了《关于开展 2009 年度国家环境保护标准制修订项目工作 的通知》（环办函[2009]221 号），下达了关于制定《水质 痕量金属元素（62 种）的测定 电 感耦合等离子体质谱法》标准项目计划，任务承担单位为江苏省环境监测中心，项目编号为 942 。苏州市环境监测中心站作为合作单位参与本标准制订工作。 1.2 工作过程 2009 年 8 月，接到原国家环保总局的标准制定任务后，江苏省环境监测中心成立了标 准编制组。2009 年 10～12 月，开展了前期调研工作，进行了资料搜集、相关仪器配件耗材 的购置、试验准备等一系列活动。 2010 年 1～10 月，制定总的技术路线，进行实验方法研究，确定分析方法和分析条件 以及质量控制/质量保证的方法，编写标准开题论证报告。 2010 年 11 月，环保部科技标准司组织召开了《水质 痕量金属元素（62 种）的测定 电 感耦合等离子体质谱法》开题论证会，建议在目标元素中增加钛等元素，同时将标准名称改 为《水质 66 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》；适用范围包括地表水、地下水、 生活污水、工业废水（处理设施出口）中可溶态和总量元素的测定；在消解方法中补充微波 消解法及汞、砷消解方法。 2011 年标准工作按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010 ）和《国 家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函〔2009 〕10 号）的要求，研究建 立标准方法的验证方案，并组织 6 家实验室进行方法验证试验。 2011年12月，汇总方法验证数据，根据2008年12月2 日环境保护部科技标准司下发的《关 于召开国家环境保护监测方法标准制修订工作会议的预通知》，按照附件中《环境监测分析 方法标准制（修）订技术导则（草案）》的要求编写了《水质 66种元素的测定 电感耦合 等离子体质谱法》标准征求意