冷原子吸收法测定土壤中的汞-岛津.PDFVIP

冷原子吸收法测定土壤中的汞 摘要：参考国标《GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测量 冷原子吸收分光光度法》，以冷原 子吸收法测定土壤中的汞元素的含量，实验结果表明该方法测定结果值与RM2710和SRM2711 土壤标准品测定结果标准值吻合。该方针对性强，定量准确，完全能满足环境土壤中汞元素含 量的测定要求。 关键词：AAS 冷原子吸收 土壤 汞 原子吸收 自60年代初，由甲基汞污染引起的水俣病 要意义。 给人类带来的灾害，在世界范围内引起了人们 本文参考国家标准《GB/T 17136-1997 土 对汞污染的重视，汞污染的研究日益增多。近 壤质量 总汞的测量 冷原子吸收分光光度 年来，人们发现水中汞的富集和大气汞的长途 法》，湿式消解法对土壤样品及进行前处理， 运输有关，而大气汞又从土壤中汞释放并不断 使用岛津AA-7000原子吸收分光光度计及冷汞 沉积到土壤中。由此可见，土壤是汞汇聚的中 发生器附件（见图1），应用冷原子吸收法测量 心，又是污染的源头。土壤中的汞是地球生物 土壤中的汞元素含量，并通过土壤标准品 化学汞循环的重要一环，对汞污染的监控有重 SRM2710和SRM2711进行了方法验证。 1 实验部分 岛津AA-7000 原子吸收分光光度计 岛津冷汞发生器 MVU-1A 图1 岛津MVU-1A 冷汞发生器 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品（30% 硝酸浸泡24 小时）；实验所用酸均为优级纯试剂，实验 用水为超纯去离子水。 1.3 仪器条件和参数 配置Hg 标准溶液。调试MVU 冷汞发生器，仪器稳定后，把标准溶液加入测量瓶中，添加 23 5 mL 10%氯化亚锡溶液后迅速塞好瓶塞，按表1 仪器工作条件，标准曲线法计算结果。测量完 成后开启清洁模式，仪器自动把循环管路中的汞蒸汽导入到高锰酸钾浓硫酸废液收集罐中去除 汞蒸汽，保证没有环境污染，清洁完成后，调回内循环测量模式。 表1 工作条件 波长 狭缝 灯电流 内循环流量 元素 点灯方式 （nm ） （nm ） （mA ） （L/min ） Hg 253.7 BGC-D2 0.7 4 5.0 1.4 样品的前处理 称取0.250 g SRM2710 和SRM2711 土壤样品于150 mL 锥形瓶中，加入少量超纯水润湿， 加入1：1 硫酸硝酸混合液 10 mL，待反应停止后，加入2%高锰酸钾和超纯水各10 mL。在锥 形瓶瓶口处插一小漏斗，置于电热板上加热，加热温度200 ℃，保持1～2h ，待土壤消解完全后 停止。边摇动边滴加 10%盐酸羟胺溶液至黑色固体完全溶解，过滤转移至 100 mL 容量瓶中， 滴加少量2%高锰酸钾使溶液至微红后用超纯水定容至100 mL。SRM2710 消解液稀释10 倍测 量，SRM2711 消解液稀释5 倍测量。测量前用10%盐酸羟胺滴定至无色。 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线及方程式 配置汞浓度0 μg/L，1 μg/L，2 μg/L，5 μg/L，10 μg/L 标液各100 mL ，标液用体积比2.7% 的 稀硫酸定容。按照冷汞发生器操作说明测量标准溶液，测得标准曲线如下： 图2 汞元素的标准曲线 2.2 方法的检出限 对空白标准溶液进行 10 次测定，取3 倍的空白标准偏差所对应的浓度即为检出限，其结果 见表2 。 24