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NMR- The Beginning Bloch’s Laboratory in Stanford 1949 Bloch’s Laboratory in Stanford 1949 NMR谱仪基本构造 600 MHz RF 产生 RF 放大 数据储存; 数据处理; 前置放大器 信号检测 总体控制. 数据采集控制 数据信息交流 计算机 运行控制 磁体控制 磁体 探头 机柜 NMR谱仪：磁体 NMR 谱仪: 探头 Helmholtz Solenoid RF 线圈 + 调谐元件 ( 电容器) RF 接口 NMR 的灵敏度 nH r I I 2 (3 1) + S N/ ∝ 0 T • n: 自旋核数目，与天然丰度、样品量、分子量相 关 – 13C天然丰度：1.107% – 1H天然丰度：99.985% • r : 磁旋比 13 4 – C= 6.728 ×10 1 4 – H =26.753 ×10 13 1 • C-NMR灵敏度为 H-NMR的1/5800 气体受压通过狭窄 注口后膨胀引起的 冷却效应(焦汤效应） 分辨率提高 微量探头提高灵敏度 （便宜的方法） 紫杉醇 类固醇 雄(甾)烷 超低温探头提高灵敏度 （昂贵的方法，但效果很好） 超低温探头能提高灵敏度的理论基础 在通常外磁场作用下，低能态的核子数(N ) 比高能 1 态的核子数(N2)稍多一些，根据Boltzmann分布： N =N e(-ΔE/kT) ≈N [1-(ΔE/kT)], 2 1 1 (N -N )/N = ΔE/kT (ΔE ＝γhB ) 1 2 1 0 例如：在室温下(300K)，磁场强度为1.4T(60MHz) 时： (N -N )/N ≈10-5 1 2 1 (~ 1000:1) 微量探头＋超低温探头 （效果更好，
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