化验工作规范.doc

入厂煤采制化工作规范 目录 第一部分 一、机械采样工作规范 二、火车人工采样工作规范 三、煤场人工采样工作规范 第二部分 第三部分 第四部分 一、全水分测定 二、内水测定 三、灰分测定 四、挥发分测定 发热量测定 全水分操作规范 1、天平检查 1.1在待机状态（OFF）清扫天平。 1.2天平应预热30～60min。 1.3检查天平水平、零点。 1.4校准天平。 2、其它仪器检查 2.1称量瓶是否预先干燥恒重，瓶盖是否严密。 2.2检查烘箱内是否有未取出物，烘箱通风孔是否打开，温度设定是否为（105～110）℃。 2.3将烘箱预先加热到（105～110）℃，放入样品前3～5min打开鼓风装置。 2.4测定全水分前仔细检查盛煤样容器的情况，然后擦净称量，并与标签上注明情况逐一核对，确认运输过程中有无水分损失。 2.5全水分送至化验室立即测定。 2.6戴手套。 3、混匀煤样。 4、、将称样勺擦拭干净。 在称取煤样前，应将密封容器中的煤样混合至少1min后再称量。 三、正常工作程序 3.1粒度＜13mm煤样的全水分测定 3.1.1打开煤样瓶盖，并将瓶盖倒至在台面上，取出的煤样禁止回瓶。 3.1. 2在预先干燥和称量过的浅盘内迅速称取粒度＜13mm的煤样（500±10）g，（称准至0.1g），称取时要从容器的不同部位多点采取，并将煤样平摊在浅盘中。 3.1.3称量时被称量物应放在称盘中间，待数据稳定后读数。称量后应立即将煤样瓶盖盖好。 3.1.4将浅盘放入预先加热到（105～110）℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。 3.1.5将浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）。 3.1.6进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。如质量增加，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 3.2.粒度＜6mm煤样的全水分测定 3.2.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度＜6mm的煤样（10～20）））M1—煤样干燥后的质量损失，单位为克。 4.4方法精密度 全水分测定的重复性限 Mt(%) 重复性限（%） 10 ≥10 0.4 0.5 四、特殊情况的处理 写如超差、水分损失处理。 五、操作后应做的工作 1、试验完毕后应将浅盘或称量瓶清理干净，将称量瓶放入干燥器中。 2、关闭天平、干燥箱。 3、将试验台清理干净。 4、试验记录填写(写全水分记录、保留位数) 六、相关安全注意事项 6.1干燥箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。 6.2干燥箱内不得放入易燃、易爆物品。 水分操作规范 1、天平检查 1.1在待机状态清扫天平。 1.2天平预热30～60min。 1.3检查天平水平、零点。 1.4天平校准。 2、其它仪器检查 2.1称量瓶是否预先干燥恒重，瓶盖是否严密。 2.2检查烘箱内是否有未取出物，烘箱通风孔是否打开，温度设定是否为（105～110）℃。 2.3将烘箱预先加热到（105～110）℃，放入样品前3～5min打开鼓风装置。 3、戴上手套 4、混匀煤样 将煤样瓶盖盖好，用手将煤样瓶倒置，以手腕为轴心做上、下圆周运动。 5、将称样勺擦拭干净。 三、正常工作程序 1、空气干燥 1.1打开煤样瓶盖，并将瓶盖倒至在台面上，取出的煤样禁止回瓶。 1.2在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度＜0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）M1—煤样干燥后失去的质量，单位为克g。 4.4水分测定的精密度 水分测定结果的重复性限 Mad(%) 重复性限（%） 5.00 5.00-10.00 10.00 0.20 0.30 0.40 注：重复性是指 四、特殊情况的处理 超差 五、操作后应做的工作 1、试验完毕后应将称量瓶清理干净，放入干燥器中。 2、关闭天平、干燥箱。 3、将天平、试验台等清理干净。 4、填原始记录、保留位数 六、相关安全注意事项 6.1仪器要有良好的接地。 6.2仪器通电后，必须使用绝缘坩埚铲取送坩埚架。 灰分的测定操作规范 1、天平检查 1.1在待机状态用干净、干燥的毛刷清扫天平。 1.2天平需预热30～60min。 1.3检查天平水平、零点。 1.4天平校准。 2、其它仪器检查 2.1灰皿是否预先干燥恒重。 2.2检查马弗炉内是否有未取出物，马弗炉的烟囱是否打开。 3、戴上手套 4、混匀煤样 将煤样瓶盖盖好，用手将煤样瓶倒置，以手腕为轴心做上、下圆周运动。 5、将称样勺擦拭干净。 三、正常工作程序 3.1快速灰化法 3.1.1打开煤样瓶盖，并将瓶盖倒至在台面上，取出的煤样禁止回瓶。 3.1.2在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析煤样（1±0.1））） 如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。 五、操作后应做的工作 5.