SPE测定多环芳烃.pptVIP

固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃 前言 多环芳烃（PAHS）是一种常见的环境污染物，也是最早被发现的环境致癌物之一。由于PAHS可以对环境造成严重的污染，并对人类生命健康存在威胁，因此PAHS被列为优先控制的环境污染物。目前多环芳烃测定方法的研究成为国内外学者研究的热点之一。 我国国家标准方法GB13198-91为水质中6种PAHS的测定方法,其前处理是传统的液-液萃取法。与液-液萃取法相比较，固相萃取具有如下优点：①分析物的高回收率；② 更有效地将分析物与干扰组分分离；③有机溶剂的低消耗可减少对环境的污染；④能处理小体积试样；⑤ 无相分离操作，容易收集分析组分；⑥ 操作简单、省时、省力、易于自动化。气相色谱法测定PAHS的优点是分离效率高、重现性好，而固相萃取技术又是替代传统的液-液萃取常用的方法。因此采用固相萃取-气相色谱法测定地下水中的多环芳烃，并对实验条件进行了优化。 一、实验材料与实验方法 （一）仪器与主要试剂 （二）样品前处理 活化：取5mL二氯甲烷加入柱管，用真空泵抽到液面与固相物质持平，再依次加入5mL甲醇、5mL水，进行同样处理。注意，活化时千万不要抽干柱床。 上样：将C18固相萃取小柱接上取样器。往水样中加入5mL10%的异丙醇，充分混合，加到柱上，流速控制在5mL/min(流速太大会降低回收率),抽空，弃去流出液。 淋洗：取3mL甲醇/水（体积比1:1）加入柱子，甲醇溶液全部流出后维持抽空30s。弃去流出液，接萃取干燥装置，通纯净氮气5min干燥。 洗脱：往柱子中加入3mL二氯甲烷,抽空,用收集管收集洗脱液。 浓缩：经高纯氮气吹扫浓缩至0.2mL待测。 （三）仪器色谱条件 温度250℃ 色谱柱HP-5弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmI.D.，液膜厚度为0.25um); 柱流量1.0mL/min; 炉温80℃保持1min, 以15℃/min升到255℃保留1min, 再以1℃/min升到265℃保留1min, 最后以2.5℃/min升到295℃保留1min; 氢火焰离子化检测器（FID）温度300℃。 色谱图 二、结果与分析 进样口温度的确定 进样口温度的确定是根据样品的挥发性、沸点、裂解温度等，在样品进入时，既要使样品完全气化但又不能使样品裂解，而且要使仪器对被测样品具有最大的响应值。一般来说，进样口温度要比目标物沸点高30~50℃即可。PAHS沸点在180~350℃，而HP-5色谱柱的最高承受温度是325℃。进样口温度太高容易使低沸点组分裂解，因此本实验选择进样口温度为250℃，虽然高沸点组分在此温度下不能完全气化，但只要保持进样口温度恒定，高沸点组分的气化百分比就是恒定的，对定量分析没有影响。 方法的精密度试验 精密度与准确度 经试验结果可以得出，对同一浓度的标准样品，连续6次进样，所得保留时间的RSD5%,对峰面积所引起的RSD在5%左右,基本符合气相色谱测定的要求。 个人体会感想及展望 认识： ①用本实验所述的程序升温条件可以将16种多环芳烃在30min达到基线分离。 ②与高效液相色谱法相比本方法的适用性及准确性较高。同时也说明本方法对于测定不同水样中的多环芳烃是行之有效的。 感想 通过对本实验的分析和学习，了解到固相萃取是样品前处理的重要技术之一，并且对固相萃取的原理有了更深刻的体会。对固相萃取的操作步骤也有了较为熟练的掌握。固相萃取具有很多优点，操作简单，适用于痕量物质的提取。在环境监测等各个方面将会有更多的应用。 展望： SPE 既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于目标化合物净化与富集，是目前残留分析中样品前处理的主流技术之一。将在水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析，抗生素分析，临床药物分析等方面有较好的应用。 参考文献 GB13198-91，六种特定多环芳烃高效液相色谱法[S].见:中国标准出版社第二编辑室.水质分析方法国家标准汇编[M].北京:中国标准出版社,1996.498-505. 魏复盛,徐晓白.水和废水监测分析方法指南(下册) [M].北京:中国环境出版社,1997.256-275,373-392. 贾瑞宝.水中多环芳烃测定方法的研究[J].中国环境 监测.1999,15(1):40-43. 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M]第3版.北京:中国环境科学出版社,1997.48-49,156. 贾瑞宝,孙韶华,刘德珍.用固相萃取技术富集水中多环芳烃[J].色谱1997,15(6):524-526. 李洪.毛细管GC-FID测定海洋样品中多环芳烃的方法研究[J].交通环保