32 原子吸收光谱法的仪器装置及工作原理.pptVIP

3.2 原子吸收光谱法的仪器装置及工作原理 原子吸收光谱法的仪器装置 原子吸收光谱法的仪器装置（2） 原子吸收光谱法的仪器装置（3） 原子吸收光谱法的仪器装置（4）Z-5000原子吸收光谱仪（塞曼偏振） 1、综述 原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。如图所示： 光源——空心阴极灯 光源的功能是发射被元素基态原子所吸收的特征共振线。 对光源的基本要求是：发射线的半宽度要明显小于吸收线半宽度，强度大，稳定性好，背景小，寿命长。空心阴极灯（又称元素灯）是能满足这些要求的锐线光源，应用很广。 空心阴极灯 光源——空心阴极灯（二） 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。 光源——空心阴极灯（三） 工作原理： 当灯的正负极加以400V电压时，便开始辉光放电。这时电子离开阴极，在飞向阳极过程中，受到阳极加速，与惰性气体原子碰撞，并使之电离。带正电荷的惰性气体从电场获得动能，向阴极表面撞击，只要能克服金属表面的晶格能，就能将原子由晶格中溅射出来，从而产生阴极物质的共振线。由于灯内压力很低，压力变宽小，因而产生的共振线是锐线光源。 光源——空心阴极灯（四） 使用应注意问题： 空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩短灯的使用寿命.使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20—30min)使发射强度达到稳定。 原子化系统 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。 使试样原子化的方法有：火焰原子化法和无火焰原子化法。 2、火焰原子化法 火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图所示,主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。 火焰原子化系统主要部分介绍 a、喷雾器 它的作用是将试液雾化，要求雾化效率高(一般为10%——12%)，雾滴细，喷雾稳定。 火焰原子化系统主要部分介绍（二） b、雾化室 作用是进一步细化雾滴，使雾滴和燃气得到充分混合同时起缓冲作用，使供给燃烧器的雾滴平稳。为了细化雾滴，可在喷雾器前加碰撞球，使直径较大的雾滴进一步破碎，成为气溶胶。 火焰原子化系统主要部分介绍（三） c、燃烧器 常用预混合式燃烧器，它是一个吸收光程较长的长缝喷灯。根据燃气燃烧速度的差异，对于不同火焰，必须采用不同的燃烧器。例如标准燃烧器（空气—乙炔火焰）缝隙度（宽 ? 长）=0.5mm ? 100mm，而空气—丙烷燃烧器是0.7mm ? 100mm，高温燃烧器（一氧化碳—乙炔火焰）是0.5mm ? 50mm。 燃 烧 器 火焰原子化系统主要部分介绍（四） d、火焰 通过火焰的燃烧作用，使试样原子化。试液与燃气在雾化室充分混合后进入火焰燃烧，按试样在火焰中的行为，火焰内大致可以分为下面几个区域。 火焰原子化系统主要部分介绍（五） 原子化区——燃烧完全，温度高，被蒸发的化合物高温离解，或被还原气氛还原成为自由原子，部分自由原子被激发。 电离区——也称第二反应区，燃烧完全，温度高，基态原子部分被电离，部分高温化合。 使用火焰应注意问题 试样在火焰中的原子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。对于高温难熔元素（如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等），采用空气—乙炔火焰时灵敏度很低，可采用一氧化二氮—乙炔火焰，这种火焰能达到2900 C高温，并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。 使用火焰应注意问题 （二） 燃气与助燃气的流量比，即燃助比=燃气流量/助燃气流量，影响火焰的气氛。当燃助比小于1：6时称贫燃火焰（氧化性气氛）；等于1：4时称化学计量火焰；大于1：3时称富燃火焰（还原性气氛）。实际测定时，必须根据不同元素分析条件选择合适的燃助比。 基态原子在火焰内各部分的分布是不一样的，必须使光源通过基态原子密度较大的火焰区域，因此应该调节燃烧器的高度，以获得较大的吸光度。 火焰原子化系统的优缺点 优点：火焰原子吸收法装置不太复杂，操作方便快速，测定精度好，已经成为完善和定型的方法，广泛用于常规分析。 火焰原子化系统的优缺点 缺点： 3、无火焰原子化法 无火焰原子化技术以高温石墨炉和氢化物还原原子化法发展最迅速，并且在实际分析中得到广泛应用。 高温石墨炉原子化法 石墨炉原子化法的优缺点 高温石墨炉原子化法（二） 石墨炉原子化