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热分析技术及TAS-100热分析系统简介 陈忠林 热分析技术的定义 1968年成立的国际热分析协会（ International Confederation for Thermal Analysis 简称ICTA）在1977年对热分析技术定义如下：热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 热分析技术的基础 当物质的物理状态和化学状态发生变化时（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格转变或发生化学反应时），往往伴随着热力学性质（如热焓、比热容、导热系数等）的变化。 热分析技术：可以通过测定样品热力学性质的变化，来了解物质物理或化学表化过程。 热分析技术的应用 材料研究（特别是高聚物的分析测试） 净水材料研究：活性炭含水量、热重分析；催化剂性能与结构的关系；催化剂晶格改变的热效应；催化剂失效前后的差异 热分析技术的种类 差热分析DTA（Differential Thermal Analysis） 视差扫描量热法DSC（Differential Scanning Calorimetry） 热重分析TGA（Thermogravimetric Analysis） 热机械分析TMA（Thermomechanic Analysis） 差热分析DTA 原理：在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质（如Al2O3）之间的温度差（ΔT）与环境温度的函数，从而得到待测试样的差热（吸热或放热）分析曲线。（ ΔT –T或t曲线） 吸热过程（峰向下）：相转变、熔融、分解气化等。 放热过程（峰向上）：结晶、固化、氧化、反应、交联等。 差热分析DTA 差热分析仪主要包括以下几部分： 热电偶 测量池（ΔT ） 程序温控装置 热电偶微伏放大器 记录仪 视差扫描量热法DSC 原理：两个独立的量热器皿，分别有各自的电加热器，在相同的环境温度下，采取热量补偿的方式保持两个量热器皿的平衡，从而测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）。 两个量热器皿都放在程序控温条件下，采用封闭式回路形式，能精确迅速测量热容和热焓。 视差扫描量热法DSC DSC曲线：纵坐标代表试样吸热或放热的速度（dH/dt），横坐标为温度或时间。同样规定吸热峰向下，放热峰向上。 视差扫描量热法DSC 分析对象：固体和液体样品。 固体样品：粉末、薄片、晶体、颗粒等。细和薄的样品有利于得到规则的DSC曲线。 样品量：0.5-10mg之间。 样品纯度：杂质含量的增加会使转变峰向低温方向移动，且峰形变宽。 热重分析TGA 原理：在可调速度的加热或冷却环境中，把被测物质的重量作为时间或温度的函数来记录的方法，所得的记录成为热中曲线或TGA曲线。 装置：由加热炉和分析天平组成。 热分析技术的应用 DTA和DSC测定物质的转化温度（相变、分解、晶形转化等）。 DTA和DSC测定物质在不同气氛中的反应情况。 TGA测定材料的热失重（如水分）。 TGA验证物质组成。 实验室仪器基本信息 日本理学株式会社生产 87年3月安装使用 TAS-100热分析系统 TAS-100热分析系统 仪器组成 控制系统 测试系统 数据处理系统 控制系统 TAS-100型控制仪一台 测试系统 差热分析仪（TG-DTA（DSC））一台 示差扫描仪（低温DSC）一台 热膨胀仪（TMA）一台 数据处理系统 计算机 打印机 绘图仪 差热分析（TG-DTA、DSC）可测试获得以下各种性能指标 差热分析可对各种状态（固体颗粒、粉末、纤维、液体）物质，测得固-固晶格结构转变温度、固-液态转变温度（熔点）及其热效应。 物质的分解温度以及分解过程中重量变化值 。 差热分析可以比较标准产品与生产的产品热分析曲线，来改进生产工艺过程，获得高质量产品，同时可监控产品生产过程及条件 。 热膨胀分析（TMA）可测试获得以下各种性能指标 固体材料受热膨胀的绝对值 膨胀率 热膨胀系数。 * * *