03第2章 食品分析的基本知识-2016PPT.pptVIP

五、? 化学分离法 （一)磺化和皂化 (二）沉淀分离法 （三）掩蔽法 （一)磺化和皂化 ◇ 硫酸磺化 原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。 ◇ 皂化法 原理 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。 适用 对碱稳定的农药提取液的净化。 六、? 浓缩法 样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。 方法：常压、减压浓缩 七、灭酶法 新鲜的材料。采用一定的手段使酶灭活，以使目标化合物以最初的形式存在。 食品分析中样品制备新技术 超临界萃取技术， 微波协助萃取技术， 固相萃取技术， 固相微萃取技术， 顶空技术 有机物制备色谱技术。 第三节 分析方法的评价 一、食品分析标准 二、不同分析方法测定结果的统计评价 一、国内外的食品分析标准 食品安全国家标准GB5009系列（p2） ISO （p4） 食品法典（CAC） AOAC 二、数据处理与评价 2.1　分析结果的表示方法 毫克百分含量、百分含量、千分含量、 百万分含量、十亿分含量 高含量组分（10%以上）：四位有效数字 中含量（1%-10%）：3位 微量（1%以下）：2位 定量分析结果要有误差。（测定结果的不确定度） 2.2　有效数字与运算规则 有效数字即为所有准确数字后再加上最后一位估计数字，其反映了所用仪器的精密度。 ①???? 除有特殊规定外，一般可疑数为最后一位，有±1 个单位的误差。 ②??复杂运算时，其中间过程可多保留一位（安全数字），最后结果须取应有的位数 ③???? 加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最小的相同。 ④???? 乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。 2.3有效数字合理取舍： 四舍六入五留成双 例如：只保留1位小数。 0.3500 0.4500 1.0500 1.0501 Ｑ1、20.0克物质，以毫克表示时，应为()。 A、20000mg B、200×102mg C、20.0×103mg D、2.00×104mg 2.4? 可疑值的检验 Q 确证法 ti 确定法 4d法 Q确证法 N 3 4 5 6 7 8 9 10 Q 0.94 0.76 0.64 0.56 0.51 0.47 0.44 0.41 Q值（p=90%） ?? ti确定法 ti (α≌0.05) N 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 20 ti 1.53 1.05 0.86 0.76 0.69 0.64 0.64 0.6 0.56 0.54 0.52 0.51 0.50 0.46 3.1平均值（Mean Value） 三、实验数据的统计评价 通过平均值，可对相关参数的真值进行初步的估计，但仍无法知道该数据的准确度和精确度，所以尚需进一步分析。 3.2　精确度(precision)（p334） 相同条件下，多次平行测定结果相互符合的程度。 这些测试结果的差异是由偶然误差造成的。代表着测定方法的稳定性和重现性。 精确度的高低可用偏差来衡量。 F-test用来判定方法的精密度（离散程度）。 第二章 食品分析的基本知识（书上第二章、第十四章） 2.1　样品的采集、制备与保存（GB） 2.2　样品预处理 2.3　分析方法的选择 2.4　食品分析的误差与数据处理(GB) 第一节 样品的采集、制备与保存 一、样品的采集 采样：从待测样品中抽取其中一部分来代表整体，供分析化验用。 采样的要点：检验单位的性质和数量、多层点、均一、做好记录。 （一）正确采样的原则 原则 1、采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成。 2、采样方法必须与分析目的保持一致。 　3、采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 　4、要防止和避免预测组分的玷污； 　5、样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 （二）样品分类 检样 — 由组批或货批中所抽取的样品。 原始样品 — 许多份检样综合在一起。 平均样品 — 原始样品经过技术处理，均匀地分出一部分，供检验用。（制备三份） 试验样品：将平均样品经制备处理后的样品。 （三） 采样的一般方法 随机抽样：即按照随机原则(等概率)，从大批物料中抽取部分样品。 系统采样：指为了检验某些系统假设而采集试样。（时间、空间、区域）采样