关于近红外光谱技术散结镇痛胶囊中龙血素A、B含量测.PDFVIP

2015　第十七卷　第一期　★Vol.17 No.1 基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素 A、B 的含量测定 ＊ 1, 2 2, 3 1, 2 2 2, 3 2, 3 1， 3 ＊＊ 张广仁 ，吴　云 ，靳瑞婷 ，吴　莎 ，毕宇安 ，王振中 ，萧　伟 （1.…南京中医药大学药学院　南京　210000；2.…中药制药过程新技术国家重点实验室　连云港　222001；… 3.…江苏康缘药业股份有限公司　连云港　222001） 摘　要 ：目的：利用近红外光谱分析技术（NIRS ）快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A 、B 的含量。方法： 利用HPLC 法测定散结镇痛胶囊龙血素A 、 B 的含量，运用偏最小二乘法（PLS ）建立NIRS 与HPLC 测定值 r 之间的多元校正模型，对未知样品进行预测。结果：龙血素A 、B 的定量校正模型相关系数 分别为0.987 9 、 0.981 5 ，校正集验证均方差（RMSEC ）分别为0.021 3 、0.020 7 ，内部交叉验证均方差（RMSEV ）分别为 0.025 5 、0.023 6 ，对预测集进行预测，预测值与真实值的相关性良好。结论：近红外光谱法对散结镇痛胶囊 中龙血素A 和龙血素B 含量预测结果较好, 能满足制药中检测的精度要求，为中药生产过程的在线、无损 定量分析提供了依据。 关键词 ：近红外　龙血素A　龙血素B　偏最小二乘法　散结镇痛胶囊 doi ：10.11842/wst.2015.01.026　　中图分类号：R284.1　　文献标识码：A　 散结镇痛胶囊为中药固体制剂，含有三七、龙血 1　仪器与材料 竭等四味中药材，具有软坚散结，化瘀止痛的功效 美国Brimrose公司生产的Luminar…5030便携 [1，2]。目前散结镇痛胶囊的含量测定方法主要是高 [3，4] 式AOTF-近红外光谱仪，包括光学部分、控制部分、 效液相色谱法 ，该法耗时较长，难以满足制药生 旋转测量支架、The…Unscrambler化学计量学分析软 产过程中快速测定以及在线检测的要求。近红外 件；DIONEX…UltiMate…3000型高效液相色谱仪（美 光谱分析技术（Near…Infrared…Spectrum…Instrument,… 国Thermo…scientific公司），BP211D型电子分析天 NIRS）是将近红外光谱测量、计算机、化学计量学 [5-7] 平（瑞士Mettler…TOLEDO公司），XP6电子分析天平 等交叉结合的现代分析技术 ，具有快速、无损的 [8-11] （瑞士Mettler…TOLEDO公司），KQ-250DB型数控超… 优势，广泛应用于工业、农业、医药等领域 。近 声波清洗仪（昆山市超声波仪器有限公司）。 年来，NIRS在中药材鉴别、有效成分定量测定及中 共收集到114份散结镇痛胶囊药粉样本（样品 [12] 药制剂的质量控制等方面得到广泛应用 。本研 均来自康缘药业股份有限公司车间，其中90批样 究采用近红外漫反射光谱技术，分别建立散结镇痛 本建立校正模型，24批样本用于模型的外