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正交法选取聚羧酸系减水剂制备工艺条件
正交法选取聚羧酸系减水剂
根据聚羧酸系高效减水剂的结构特点,采用正交试验分析法,分别研究了带羧基、磺酸基、聚氧化乙烯链酯基等活性基团的不饱和单体的物质的量之比(摩尔数比)及聚氧化乙烯链的聚合度等因素对聚羧酸系减水剂性能的影响,从而得出合成聚羧酸系高性能减水剂的一种最佳配方,并对试制产品进行了性能试验。结果说明,聚羧酸减水剂具有优良的分散能力,能较长时间地保持其流动性,与不同水泥的相容性好,水泥浆体粘聚性好,配制的混凝土性能良好。
关键词:聚羧酸系减水剂,正交法,合成
目 录
1、绪 论 4
2、正交试验的设计原理 4
2.1正交试验介绍 4
2.1.1 试验指标 4
2.1.2 因素 5
2.1.3水平 5
2.1.4 正交表的形式与代号 6
2.2正交试验目的 7
2.3正交试验表的特点 8
3、正交试验表数据分析 8
3.1指标的求和与均值分析 8
3.2极差分析 10
3.3方差分析 11
3.3.1方差计算 11
3.3.2自由度计算 12
3.3.3均方计算 12
3.3.4计算F比 12
4、实验设计与结果分析 13
4.1实验材料 13
4.2实验方法 13
4.3结果与讨论 15
5、结 论 17
参考文献 18
致谢 19
1 绪 论
正交试验设计是在科研及生产实际中比较容易掌握和最具有实用价值的一种试验设计方法,它通常适用于多因素试验条件的研究。根据试验的因素数和各因素的水平数,选择适当的正交表来安排试验,采用数理统计的方法处理数据,可以方便地找到诸多因素中对试验指标有显著影响的主要因素,确定使试验指标达到最佳的因素水平。对于多因素、多水平的问题,人们一般希望通过若干次的实验找出各因素的主次关系和最优搭配条件,用正交表合理地安排实验,可以省时、省力、省钱,同时又能得到基本满意的实验效果。因此,这种方法在改进产品质量、优化工艺条件及研发新产品等诸多方面广泛应用。但是,很多研究人员在使用该方法时,有些细节往往容易被忽视。
随着现代混凝土技术的发展,混凝土的耐久性指标不断提高,混凝土的水胶比将愈来愈小;此外,由于建筑物向高层化及地下空间深层化的发展,使高强、超高强流动性混凝土的用量也不断地增多,同样要水胶比小于0.25、抗压强度超过100Mpa并能保持良好流动性的混凝土。高性能减水剂是获取高性能混凝土的一种关键材料,除要具有更高的减水效果外,还要求能控制混凝土的塌落度损失,能更好地解决混凝土的引气、缓凝、泌水等问题。目前,在众多系列的减水剂中, 具有梳形分子结构的聚羧酸类减水剂(polycarboxylic type water
-reducer,简称PC系列减水剂)分散性极强,掺量低,混凝土坍落度损失小,是国内外化学外加剂研究与开发的热点[1,2,5]。
2 正交试验设计的原理
2.1 正交试验介绍
2.1.1试验指标
在正交设计中, 根据试验目的而选定角来考查或衡量试验结果好坏的特性值称之为试验指标。如定量指标有产量、收率等, 定性指标有颜色、光泽也可量化等。
2.1.2 因素
因素也称因子,是试验中考查对试验指标可能有影响的原因或要素,它是试验当中重点要考查的内容 一般用A、B、C等表示, 如反应物的配比、反应温度、反应时间等。。一个字母表示一个因素,因素又分为可控因素和不可控因素。可控因素指在现有科学技术条件下,能人为控制调节的因素;不可控因素指在现有科学技术条件下,暂时还无法控制和调节的因素。
2.1.3 水平
因素在试验中由于所处状态和条件的不同,可能引起试验指标的变化,因素的这些状态和条件称为水平,水平一般用1、2、3等表示。
今有一化学反应X十Y=Z,已知影响Z试验指标的主要因素有3个:反应物配比,反应温度和反应时间。试验的目的就是要弄清3个因素对试验指标的影响, 并确定最适宜的反应条件如果按常规的网络设计方法(即全面试验),需要将所有因素和水平搭配。在上例个因素各取3个水平的条件下, 需做33=27次试验。相当于立方体上的27个节点, 如图1所示。这种设计对于因素和水平之间的关系剖析得比较清楚, 但试验次数往往太多。如果是4因素3水平的试验,需进行34=81次;若是10因素3水平,则试验次数将达到310=59049。这里还未计算为抵销误差所进行的重复试验次数。显然,这样的工作量是难以接受的。那么,能否用少量的试验在选优区内铺开而又保持全面试验的某些特点呢?正交设计就可解决这个问题。
正交设计试验对于全体因素来说是一种部分试验即做了全面试验中的一部分,但对其中任何两个因素来说却是带有等重复两因素之间不同水平搭配的次数相同的全面试验。如上例3因素3水平的试验,用正交设计做9次即可。在图1所示的立方体网络中的黑点即正交试验点。从这9个试验点的分布我们可以看到:立方体的每个
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