1-溴代烷的制备与结构 化学实验 课件.pdfVIP

1－溴丁烷的制备及结构鉴定 一、实验目的 1、了解卤代烃的制备方法 2、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的原理和方法 3、了解磁力搅拌、回流、气体吸收装置等的应用和操作 4、用红外光谱鉴定产品结构 *5、用气相色谱进行定量分析 二、实验原理 反应式： CH CH CH CH OH + HBr 3 2 2 2 CH CH CH CH Br + H O 3 2 2 2 2 H SO 2 4 CH CH CH CH OH CH CH CH CH + H O 3 2 2 2 3 2 2 2 H SO 2 4 2 CH CH CH CH OH CH CH CH CH OCH CH CH CH + H O 3 2 2 2 3 2 2 2 2 2 2 3 2 三、操作要点 n 1． 1－溴丁烷的制备 100mL圆底烧瓶中放入12.3mL,正丁醇，15.5g研细 的溴化钠。启动磁力搅拌器，将稀释的硫酸分4次从冷 凝管上端 入烧瓶。保持回流30min。反应完成后，将 反应物冷却5min。进行粗蒸馏，直到无油滴蒸出为止。 将馏出液倒入分液漏斗中，分出1 －溴丁烷，用 15ml水洗涤，将油层依次用15ml浓硫酸洗涤，15ml水、 15mL10％碳酸钠溶液和15ml水洗涤。将粗1－溴丁烷 2 ～3g块状的无水氯化钙干燥。蒸馏，收集99 ～ 103℃的馏分。 2、结构鉴定 将合成的1－溴丁烷的红外光谱图与标准样的红外光 谱图对比，如两者一致，则可确定产物为1－溴丁烷。 3、含量测定 将合成的1－溴丁烷气相色谱图与标准样的色谱图的 保留时间对比，确定1－溴丁烷的保留时间，通过归一化 法确定产物中1－溴丁烷的含量。 四、思考题 1、本实验有那些副反应？如何减少副反应？ 2、 反应时浓硫酸的浓度过高或过低会有什么影响？ 3、试说明各步洗涤的作用？