材料分析方法实验课件电子探针(EPMA-1600).pptVIP

5 样品制备（一） 导电处理：当样品本身导电性不好时，将金（Au）、铂（Pt）、碳（C）或轻金属（Al)在喷渡在样品表面，利用双面碳导电胶带将样品固定在样品台上保证良好的导电性，在选择喷渡时喷渡元素必须不在所要检测的元素中。不导电会使样品在入射电子束的作用下聚集电荷，从而所产生的电场会出现混乱，造成吸收电流的极大变化（放电），导致电子束照射点在分析过程中漂移（电子图像不清），从而使分析无法顺利进行。 粉末样品及薄膜样品：分析将粉末样品或薄膜样品粘在导电胶上使用。 强磁性样品：去磁方能上机进行分析 总结 电子探针EPMA1600及波谱EDS分析于一体，在微区分析尤其是微区成分分析中具有无与伦比的优越性。 电子探针特点： 1） 显微结构分析 2） 元素分析范围广（5B-92U) 3） 定量分析灵敏度(0.001%wt) 、精度高 4） 不损坏试样，分析速度快 电子探针(EPMA-1600) Electron probe microstructure analysis 电子探针 1 结构 2 工作原理 3 分析方法 4 应用 5样品制备 1电子探针的结构 ＤＤＳＣ 控制?Ｄａｔａ处理 Ｉｎｔｅｒ ｆａｃｅ接口 Ｅｔｈｅｒｎｅｔ ＨＤ ＭＯ ＦＤ 用于观察ＣＲＴ ＥＷＳ Ｍｏｕｓｅ Ｃｏｌｏｒ ｐｒｉｎｔｅｒ Ｉｍａｇｅ ｍｅｍｏｒｙ Ｐｒｏｆｉｌｅ ｍｅｍｏｒｙ Ｔｒａｃｋｂａｌｌ ＥＰＭＡ主机 电子枪 备用抽真空 ＤＰ 样　品ｓｔａｇｅ ＳＥＤ Ｘ射线检测器 分光（色散）晶体 光学 观察系 ＣＣＤ ＣＬ ＯＬ 自动ｖａｌｖｅ 2 电子探针的工作原理（一） 电子探针的主要功能是进行微区成分分析。 使用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（莫赛定律），即可知道样品中所含元素的种类。 分析特征X射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量。 2 电子探针的工作原理（二） ⑤CL 阴极射线发光 ①背散射电子 ④特征Ｘ射线 ⑥吸收电子 ③透射电子 样　品 ②二次電子 2 电子探针的工作原理（三） 电子束扩散区域的范围大小，由电子束直径、加速电压、原子序数和样品本身密度性质决定 当原子序数小时： （a）加速电压低时的情况； （b）加速电压高时的情况； 当原子序数大时： （c）加速电压低时的情况； （d）加速电压高时的情况 2 电子探针的工作原理（四） 原子核 K层 L层 M层 N层 O层 K系 激发 L系 激发 M系 激发 Kα Kβ Kγ Lα Lβ Lγ Mα Mβ K系 辐射 L系 辐射 M系 辐射 特征X射线谱线的命名： 跃迁始态为K激发态所发射的特征X射线统称为K系谱线；L、M系等依次类推 2 电子探针的工作原理（四） 4Z32的较轻元素，只出现一个Kα双峰和一个较高能量的Kβ峰，用K线系计算； 32≦Z ≦ 72的较重元素，增加了几个L峰，他们大多数有一个Kα双峰，其后跟随具有更高能量的β、γ群，用L线系计算； 93Z72的重元素，没有K峰，除L峰外还有出现M峰，通常用M线系计算。 2 电子探针的工作原理（五） 波谱仪 样品 入射电子束 混合波长的X射线 晶体 λ1 λ λ2 θ1 θ2 θ 2θ d 2dSinθ=nλ 2 电子探针的工作原理（六） 波谱仪与能谱仪的区别 波谱仪 能谱仪 探测效率 需要大束流，探测效率低常用B.C电流在20nA以上 不受聚焦圆的限制，探测器可以靠近试样放置，可用小束流获得较多的X射线，探测效率高。常用B.C电流7nA左右 峰值分辨率 好，谱线能分离，峰背比高 不好，谱线有重叠现象，峰背比低。 探测灵敏度 对块状试样，由于峰背比高，最好情况下最小探测限度可达0.005wt%； 对块状试样，由于峰背比低，最好情况下最小探测限度可达0.01wt%； 谱线显示 可同时使用4道波谱仪，显示所有谱线，定性分析时间长，1-20分钟时间才完成。 同时显示所有谱线，定性分析速度快，几十秒时间可完成。 分析范围 分析范围小（直径1~100μm），不宜做大面积内的平均成分分析。 分析范围大（最大可至5mm左右） 定量分析 精度高，能做痕量元素、轻元素及有重峰存在时的分析。 对中等浓度的元素可得到良好的分析精度。 定性分析 擅长做线分析和面分析，点分析速度慢 获得全谱的速度快，做点分析方便。线面分析不太好。 其他 有复杂的机械系统，操作麻烦复杂，不易掌握，售价贵。 基本无可动部件操作，简单易操作，售价便宜。 3 电子探针的微区成分分析方法 （一）定量点分析 （二）定性分析 （1）点分析 （2）面分析 （3）线分析