DBS13 0052016 食品安全地方标准 动物源性食品中多溴联苯醚的测定.pdfVIP

DBS13 河 北 省 地 方 标 准 DBS13/005—2016 食品安全地方标准 动物源性食品中多溴联苯醚的测定 2016-11-28发布 2017-01-01 实施 河北省卫生和计划生育委员会 发布 DBS13/005—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009规定的格式编写。 本标准附录A为规范性附录。 本标准由河北省卫生和计划生育委员会归口。 本标准于2016年11月28日首次发布。 2 Ⅰ DBS13/005—2016 食品安全地方标准 动物源性食品中多溴联苯醚的测定 1 范围 本标准规定了畜禽肉、生鲜乳及水产品等动物源性食品中（蛋类及其制品除外）多溴联苯醚类化 合物的检测方法。 本标准适用于畜禽肉、生鲜乳及水产品等动物源性食品中（蛋类及其制品除外）多溴联苯醚类化 合物（BDE28 、BDE47 、BDE99 、BDE100、BDE153、BDE154、BDE183和BDE209 ）的测定。 2 原理 13 冻干后的试样加入内标溶液（十溴联苯醚 BDE209 的测定使用 C 标记的同位素内标，其他多溴 联苯醚类化合物使用 BDE77 做内标），经加速溶剂提取，酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝复合层析柱净化 后，使用气相色谱-质谱联用仪（负化学电离源）测定，内标法定量。 3 培养基和试剂 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 整个分析过程应避免塑料类容器的使用，如枪头，塑料离心管等。 3.1 试剂 3.1.1 正己烷（C H ）：色谱纯。 6 14 3.1.2 二氯甲烷（CH Cl ）：色谱纯。 2 2 3.1.3 壬烷（C H ）：色谱纯。 9 20 3.1.4 硫酸（H SO ）：含量95%～98%，优级纯。 2 4 3.1.5 色谱用硅胶（0.063～0.100 mm 粒径）：将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯 甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖 住瓶口置于马弗炉中 600 ℃烘烤 6 小时，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.6 无水硫酸钠（Na SO ）：农残纯。 2 4 3.1.7 酸性氧化铝：色谱层析用碱