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萘二磺酸钠转化产物催化合成双酚S及精制-上海交通大学学报
第34卷第5期 应用化学 Vol.34Iss.5
2017年5月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY May2017
萘二磺酸钠转化产物催化合成双酚S及精制
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张天永 杨玉秋 李 彬 王智超 张国玲 陈 松 安 静
a
(天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室 天津300354;
b c
天津市功能精细化学品技术工程中心 天津300354;科迈化工股份有限公司 天津300270;
d天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室 天津300270)
摘 要 采用阳离子交换树脂将2,6萘二磺酸钠转化为2,6萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化
时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。较优的转化条件为:将2,6萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为
理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂,常温转化24h,用转化产物催化合成的BPS粗
品收率为935%,BPS质量分数为923%。采用水吸附剂体系进行精制,不添加有机试剂,BPS产品质量分
数高,操作简单,易于工业化。较优的精制条件为:7gBPS粗品加热溶于300g去离子水后,加入05g海泡
石、02g活性炭,回流搅拌1h,过滤后潮品再加热溶于180g去离子水中,加入03g海泡石,回流搅拌 1h,
得白色产品,BPS质量分数可达997%。精制水可循环套用且可提高BPS产品收率至829%。
关键词 双酚S;萘二磺酸钠;阳离子交换树脂;精制;吸附剂
中图分类号:O625.7 文献标识码:A 文章编号:10000518(2017)05055007
DOI:10.11944/j.issn.10000518.2017.05.16033
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双酚S,化学名称为4,4′二羟基二苯砜,简称BPS。为白色结晶,难溶于冷水,微溶于热水,易溶于
醇、醚等有机溶剂,是重要的有机中间体,主要用作固色剂[1] [2] [3]
、阻燃剂 、聚醚和聚酯 等。工业上BPS
主要通过苯酚磺化法[47]制备,加入催化剂可加快反应速率、提高收率及BPS质量分数,催化剂多为芳
香族磺酸。Ogata等[8]利用含卤素的芳香族磺酸作为催化剂,催化脱水转位,制得高质量分数的BPS,但
收率偏低。孙家乐[9]以芳香族二磺酸作为异构体2,4′BPS的抑制剂,催化剂使用量较大。也可在反应
体系中直接加入间苯二磺酸催化反应[10],间苯二磺酸兼具合成及异构体转位催化剂的作用,但较难制
备,易吸潮,不好保存,价格较高,对生产不利。
我们课题组前期工作[1112]发现,添加2,6萘二磺酸能够获得较高合成收率和质量分数的 BPS产
品,但通过磺化法合成的2,6萘二磺酸价格较高,约5万元/吨,且存在腐蚀及废水处理等问题。2,6萘
二磺酸钠为工业上生产2,7萘二磺酸钠的副产品,约 1000元/吨,目前无明确销售利润,不能作为BPS
合成的催化剂,但将其转化为2,6萘二磺酸便可用于BPS合成。离子交换树脂具有价格低廉、不腐蚀设
备、可再生等优点。本文即开发采用阳离子交换树脂将2,6萘二磺酸钠转化为2,6萘二磺酸的技术并
用于BPS合成,考察转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。本技术开发成功,既能够解决2,7
萘二磺酸钠生产的副产物问题,又能够降低2,6萘二磺酸的制备成本,为企业创造较大利润,对环境保
护也具有较大意义。
另一方面,用苯酚磺化法制备的粗产品 BPS质量分数偏低,含有较多的2,4′BPS异构体及多聚
物,颜色多为粉色至红色,需进行精制才能被进一步应用。采用碱溶液溶解粗品再盐析的方法
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