白芍中19种农药残留的毛细管电泳质谱联用检测方法-浙江大学学报.PDF

第４１卷　第１期 浙 江 大 学 学报 （医学 版 ） Ｖｏｌ４１　Ｎｏ１ 　 ２０１２年 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＺＨＥＪＩＡＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＭＥＤＩＣＡＬＳＣＩＥＮＣＥＳ） 　 ２０１２ ｈｔｔｐ： ｗｗｗ．ｊｏｕｒｎａｌｓ．ｚｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ／ｍｅｄ ＤＯＩ：１０．３７８５／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８９２９２．２０１２．０１．００５ ∥ 白芍中 １９种农药残留的毛细管电泳 质谱联用检测方法 １ １ ２ ２ ２ １ 杜雪纯 ，徐毅敏 ，季　申 ，毛秀红 ，王　柯 ，王书芳 （１．浙江大学药学院，浙江杭州３１００５８；２．上海市食品药品检验所，上海２０１２０３） ［摘　要］　目的：建立白芍药材中１９种有机氮类农药残留的毛细管电泳质谱联用（ＣＥＭＳ）检测 方法。方法：采用ＣＥＭＳ方法，熔融石英毛细管柱（７０ｃｍ×５０ ｍ），运行缓冲液为１％甲酸１５％ μ 甲醇水溶液（Ｖ／Ｖ，ｐＨ２．２）。毛细管温度为２５℃，分离电压为２０ｋＶ。质谱条件：采用电喷雾离子 －１ 源（ＥＳＩ），正离子模式检测；鞘液为９０％甲醇０．２％甲酸水溶液，流速为８ ｌ·ｍｉｎ ；干燥气流速为 μ －１ ６Ｌ·ｍｉｎ ，干燥气温度为２５０℃；雾化气压力为５ｐｓｉｇ；碎片电压为１００Ｖ，毛细管电压为５０００Ｖ。 结果：１９种农药在一定浓度范围内呈线性关系，相关系数为０．９９１８～０．９９８６。１９种农药的加样回 收率为８０．１％～１０８．４％，相对标准偏差（ＲＳＤ）＜２０％（除螺环菌胺为２２．３％，乙氧喹啉为２９．２％ －１ －１ 外），检测限（ＬＯＤ）为０．５０３ ｇ·ｋｇ ～１０．１ ｇ·ｋｇ 。结论：该ＣＥＭＳ分析方法专属性强、重现 μ μ 性好，适用于白芍药材中有机氮类农药的检测分析。 ［关键词］　白芍／分析；电泳，毛细管；质谱分析法；有机氮类／分析；杀虫药／分析 ［中图分类号］　Ｒ９９１　　［文献标志码］　Ａ　　［文章编号］　１００８９２９２（２０１２）０１００２５０７ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｎｅｔｅｅｎｏｒｇａｎｏｎｉｔｒｏｇｅｎｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＰａｅｏｎｉａｅＲａｄｉｘ Ａｌｂａｂｙｃａｐｉｌｌａｒｙｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ １ ２ ２ ２ １ ＤＵＸｕｅｃｈｕｎ，ＸＵＹｉｍｉｎ，ＪＩＳｈｅｎ，ＭＡＯＸｉｕｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＫｅ，ＷＡＮＧＳｈｕＦａｎｇ（１．Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００５８，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄ ａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ） ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｃａｐｉｌｌａｒｙｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＣＥＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｆｏｒ ｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｎｉｎｅｔｅｅｎｏｒｇａｎｏｎｉｔｒｏｇｅｎｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＰａｅｏｎｉａｅＲａｄｉｘＡｌｂａ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＣＥＭＳａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａ７０ｃｍ×５０ ｍｆｕｓｅｄｓｉｌｉｃａｃａｐｉｌｌａｒｙ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｂｕｆｆｅｒｗａｓｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆ１％ｆｏｒｍｉｃ