化学实验室含碘废液中碘的分析及回收研究.doc

PAGE PAGE 2 喜欢就下载吧！ 化学实验室含碘废液中碘的分析及回收研究 摘要：研究了利用重铬酸钾滴定法测定含碘废液中碘及回收碘的方法。实验了测定的最佳条件，在样品溶液中加入AgCl有效地消除了基体干扰，测定方法结果可靠，重现性好；碘的回收以硫酸铜为沉淀剂，三氯化铁为氧化剂，方法操作简便，处理量大，处理速度快，所用试剂成本低廉、无毒，回收过程中无三废产生，所得的碘纯度达98％以上，碘的回收率为96％。 关键词：重铬酸钾滴定法；碘；氧化；升华 一、前言 碘是人类必需的微量元素，对人体的生长发育起着重要作用，如果人体内缺乏碘，就会引起甲状腺肿大等疾病。碘也是制造无机和有机碘化物的基本原料，在医药和工业中有非常广泛的用途。碘和碘化钾是实验室中重要的化学试剂，用途广泛，消耗量大。但目前制备碘的资源有限，工业上主要从海水中制备碘，品位低，制取工艺复杂，成本较高。 化学实验中涉及到利用碘的实验很多，分析化学中硫代硫酸钠的标定及硫酸铜含量的测定产生废液最多，这些废液中碘的含量远高于海水及海带，若直接排放会对人体及环境造成极大的危害，也造成试剂严重的浪费，随着市场上碘的价格上涨，从废液中回收碘变得越来越有意义。有关从含碘废液中回收碘的方法较多采用离子交换法，有机溶剂萃取和氧化还原法。离子交换法流程长，对含有淀粉指示剂的滴定废液交换效果差；有机溶剂处理量小，用到的四氯化碳挥发性大，同时又有一定毒性；氧化还原法报道的文章大多采用硝酸氧化，产生的氮氧化物是大气环境的主要污染物。同时在研究废液中碘的回收过程中，碘含量的分析十分重要，一方面知道碘的含量可以确定试剂的用量，避免盲目加入造成浪费，另外通过计算碘的回收率来判断回收方法的优劣，但通过文献查阅发现高含量碘的测定报导很少。本文实验了重铬酸钾滴定法间接测定碘的条件，采用沉淀和氧化还原相结合的方法从化学实验室的含碘废液中回收碘，测定方法准确可靠，重现性好，回收方法简单、快速、回收率高且成本低，回收过程中无三废产生，不仅实现废物的综合利用，同时业有利于培养学生的创新能力和绿色化学意识。 二、实验原理： 2.1 I-的测定 向一定体积(V)含I-的废液中加入过量的Fe3+,发生反应: 2Fe3++2I-= I 2+2Fe2+, 加热将I 2蒸馏,用二苯胺磺酸钠为指示剂,用标准浓度(c1)的K2Cr2O7溶液滴定,发生反应: 6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++ 2Cr3++7H2O,滴定终点消耗K2Cr2O7溶液的体积为V1,依据Cr2O72-～6 I-的关系得I-的含量为: W(I)=6 c1×V1 2.2 碘的回收 实验室含碘废液中碘的存在形式主要为I-和I2，对于含I2的废液在加入Na2S2O3后即可转化为I-，在I-废液中加入Cu2+和Na2S2O3可将废液中的I-和I2沉淀成CuI沉淀。 2Cu2++4I-→2CuI↓+I2 Eθ(Cu2+/ CuI)=0.867V Eθ(I2/ I-)=0.535V[5] 反应的平衡常数：Kθ=1.65×1011 I2+2S2O32-→2I-+S4O62- Eθ(S4O62-/ S2O32-)=0.09V 反应的平衡常数：Kθ=1.08×1015 总反应：2Cu2++4I-+2S2O32-→2CuI↓+S4O62- 总反应的平衡常数：Kθ=1.78×1026 反应的平衡常数很大，在Cu2+稍过量的情况下，几乎可将废液中的I-全部沉淀出来。 生成的CuI在酸性介质中采用FeCl3氧化成即可生成单质碘 2CuI+4Fe3+→4Fe2++2Cu2++I2↓ Eθ(Fe3+/ Fe2+)=0.771V 该反应的平衡常数：Kθ=5.40×104 反应的平衡常数不是很大，但加入过量的FeCl3，在加热的情况下可将CuI全部氧化，利用碘易升华和在水中溶解度小的特性分离出碘。 三、实验部分 3.1仪器和试剂 仪器：烧杯、烧瓶、滴定管（碱式、酸式）、移液管（10mL、25 mL）、碘量瓶、抽滤瓶、玻砂漏斗、分析天平、水浴槽、电炉。 试剂：CuSO4·5H2O(CP)、Na2S2O3·5H2O(AR)、FeCl3·5H2O(CP)、HCl、K2Cr2O7(AR)、NH4Fe(SO4)2·12H2O、AgCl（AR）、1％淀粉溶液、硫酸、磷酸、淀粉碘化钾试纸、二苯胺磺酸钠 Na2S2O3标准溶液：参照文献[6]的方法配置标定，浓度为0.09947mol/L。 K2Cr2O7标准溶液：参照文献[6]的方法配置标定，浓度为0.01730mol/L。 含碘废液：本文实验所用到的废液由硫代硫酸钠的标定实验后收集。 3.2、实验方法 3.2.1　 准确量取25mL废液于100mL烧杯中，分别加入5mL 2mol/L的H2SO4，10mL 20%的铁