乙酸乙酯皂化反应实验报告及处理方法.doc

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 一、预习提问 1.为什么可用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数？ 2.二级反应有什么特点？ 3.怎样使用DDS-307型电导率仪？ 4.各代表什么？如何测定？ 二、实验目的及要求 1.了解测定化学反应速率常数的一种物理方法----电导法。 2.了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数。 3.掌握DDS-307 型数字电导率仪和控温仪使用方法。 三、实验原理 1.二级反应的动力学方程 t=0 a a t=t a-x a-x （1） 定积分得： （2） 以作图若所得为直线，证明是二级反应，并从直线的斜率求出。 如果知道不同温度下的速率常数，按阿仑尼乌斯方程计算出该反应的活化能。 （3） 2.乙酸乙酯皂化反应是二级反应，反应式为： t=0 a a 0 0 t=t a-x a-x x x t=∞ 0 0 a a 反应前后对电导率的影响不大，可忽略。故反应前只考虑的电导率，反应后只考虑的电导率。对稀溶液而言，强电解质的电导率与其浓度成正比，而且溶液的总电导率就等于组成该溶液的电解质电导率之和。 故存在如下关系式： 由上三式得：，代入（2）式得 重新排列得： 因此，以作图为一直线即为二级反应，并从直线的斜率求出。 四、仪器与药品 DDS-307型数字电导率仪（附铂黑电极）1台，恒温水槽1套，停表1只， 叉形电导管2只，直试管1只，移液管（10ml,胖肚）2根，吸液管（5ml 1根，10ml 2根）， 烧杯（50ml）1只,容量瓶(100ml)2个，称量瓶（25mmΧ23mm）1只。 乙酸乙酯（分析纯），氢氧化钠（教师预先配制的大浓度0.2mol/l） 五、实验步骤 1.恒温槽调节及溶液的配制 调节恒温槽温度为298.2K(25℃)。同时电导率仪提前打开预热。 先用称量法配制乙酸乙酯溶液100ml，浓度在0.02mol/l左右。 再据所配乙酸乙酯溶液的浓度，配同等浓度的氢氧化钠溶液（由所给大浓度稀释即可）。 2.的测定 分别取10ml蒸馏水和10ml所配溶液，加到洁净、干燥的叉形管中充分混匀，置于恒温槽中恒温5min。用DDS-307型数字电导率仪测定已恒温好的溶液的电导率。 3.的测定 在另一只叉形管的直支管中加10ml溶液，侧支管中加10ml溶液。恒温后，混合两溶液，同时开启停表，记录反应时间，并把电导电极插入直支管中。当反应进行6min,9min,12min,15min,,20min,25min,30min,35min,40min时各测电导率一次，记录电导率及时间t。 4.调节恒温槽温度为308.2K(35℃)，重复上述步骤测定其和，但在测定时是按反应进行4min,6min,8min,10min,,12min,15min,18min,21min,24min，27min,30min时测其电导率。 六、结果要求 1. ～作图应为一线性较好的直线。 2. 25℃（24.3℃ ）时乙酸乙酯皂化反应速率常数的标准值（摘自I.C.T Vol Ⅶ p.129）为： NaOH/mol.l-1 0.05 0.0125 0.00625 0.003125 k/(mol/l)-1.min-1 6.76 6.48 6.58 6.65 其平均活化能为11 kcal.mol-1(摘自“化学便览”基础篇（修订二版）p.1075)。 实验要求k为6±1 (mol/l)-1.min-1，E为11±3 kcal.mol-1。 七、影响结果的一些因素 1.乙酸乙酯皂化反应系吸热反应，混合后体系温度降低，故在混合后的开始几分钟内所测溶液电导偏低。因此最好在反应6分钟后开始测定，否则所得结果呈抛物线形。 2.如NaOH溶液和CH3COOC2H5溶液浓度不等，而所得结果仍用两者浓度相等的公式计算，则作图所得直线也将缺乏线性。 3.温度对速率常数影响较大，需在恒温条件下测定。在水浴温度达到所要的温度后，不急于马上进行测定，须待欲测体系恒温10分钟，否则会因起始时温度的不恒定而使电导偏低或偏高，以致所得直线线性不佳。 4. 测定时，所用的蒸馏水最好先煮沸，否则蒸馏水溶有CO2，降低了NaOH的浓度，而使偏低。 5.测35℃的时，如仍用25℃的溶液而不调换，由于放置时间过长，溶液会吸收空气中的CO2，而降