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基础化学实验(Ⅰ) * 实验1 化学实验仪器准备 基础化学实验(Ⅰ) 浙江工业大学化学实验教学中心 网址： 熟悉仪器名称、规格，掌握玻璃仪器洗涤方法。 认识仪器洗涤在分析化学实验中的重要作用，洗好一套合乎分析要求的仪器。 了解常用洗涤剂的配制方法。 一、实验目的 分析仪器的洁净与否，是影响分析结果准确度的重要原因之一，其影响主要是两个方面： ⑴不清洁仪器在测定过程中可能带入干扰成分。 (2)不清洁仪器内壁易挂水珠难以准确计量溶液体积。 所以分析工作者要有误差观念，按分析要求，充分重视并认真洗涤仪器。 二、概述 玻璃仪器大体可分两类： (1)用来准备准确计量溶液体积的，如移液管、滴定管、容量瓶等。这类仪器的内壁不仅要求清洁，而且要求光滑，所以不能用普通毛刷蘸去污粉擦洗内壁，而只能用适当的洗涤剂或用软质的羊毛刷蘸肥皂洗涤。 (2)除上述以外的一般玻璃仪器，其内、外壁均可用毛刷蘸去污粉擦洗。 仪器的洁净标准标志是：清洁透明，水沿器壁自然流下后，不挂水珠。分析仪器每次使用后必须洗净放置，以备下次再用。 二、概述 1．铬酸洗液： 过去曾广泛使用，但由于六价铬有毒，污染环境，近年来逐渐减少使用。其配制方法如下：称取20克K2Cr2O7（工业纯）于1000 cm3烧杯中，加水40 cm3，加热溶解、冷却，边搅拌边缓缓加入360 cm3浓H2SO4 （工业纯），冷却后贮于玻璃瓶中，待用。 注意事项：①加浓硫酸时会发出大量的热，甚至引起局部沸腾，故浓H2SO4应在搅拌下缓慢加入。②铬酸洗液具有强氧化性，易灼伤皮肤，烧烂衣服，使用时必须十分小心。） 2．合成洗涤剂： 用于一般洗涤，将合成洗涤粉用热水配成浓溶液。 三、几种常用洗涤剂的配制 3．NaOH-KMnO4溶液： 用于洗涤油污及有机物。4克KMnO4（工业纯）溶于少量水中，缓缓加入100 cm3 10% NaOH（洗涤后若仪器壁上附着MnO2可用Na2SO3或HCl-NaNO2洗去）。 4．KOH-乙醇溶液： 用于洗涤油污，一般配成W/V的百分浓度。 5．HNO3-乙醇溶液： 用于洗涤油污及有机物。常用来洗涤酸式滴定管内油污。使用时先在滴定管中加3 cm3乙醇，再沿壁加入4 cm3浓HNO3，用橡皮滴头盖住滴定管口，保留一段时间，产生大量NO2，即可除去油污及其他有机物。 三、几种常用洗涤剂的配制 1．熟悉仪器名称、规格，清点数量，检查质量 检查结果若数量不足或有破损，应先补足而后洗涤。 2．洗涤 对于滴定管、移液管、容量瓶、小滴管等小口径仪器，先用自来水冲洗、沥干水分以适当洗涤剂润洗内壁（必要时浸泡少时），洗液从下嘴放出，回收入洗液贮瓶中，然后用自来水充分冲洗，并检查有无挂水珠，若挂水珠表明尚未洗净，需重新洗涤至不挂水珠。最后用蒸馏水吹洗内壁2～3次即可使用。 除上述仪器之外，均系大口径仪器，洗涤时先用自来水冲洗，沥干水分，再用毛刷蘸去污粉擦洗内外壁，以自来水充分冲洗，检查有无水珠，若已不挂水珠，再用蒸馏水冲洗2～3次即可使用。 四、仪器清点及洗涤步骤 3．检查漏水 ⑴滴定管的活塞（或玻璃珠部分）应不漏水，且要求转动灵活。检查漏水的方法如下： ①酸式滴定管检查：滴定管内装水至零刻度以上，赶走下端气泡，直夹于滴定管架上，两分钟内观察有无渗水，将活塞旋转180°,继续观察两分钟，若两次均无渗水，且转动灵活即可使用。若漏水或转动不灵活，则需拔出活塞，重涂凡士林（见图1－10），涂好凡士林后，将活塞插入塞槽，向同一方向旋转至凡士林成均匀透明薄膜。再次检查。 若不漏水，且转动灵活即可使用。 四、仪器清点及洗涤步骤