浅谈气相色谱检定中ECD 的分析条件选择.docVIP

精品论文 参考文献 浅谈气相色谱检定中ECD 的分析条件选择 何飞飞HE Fei-fei（南通市计量检定测试所，南通226000）（Nantong Institute of Measurement and Testing，Nantong 226000，China） 　　摘要院在气相色谱仪的计量检定中，由于各种型号仪器存在的差异性，如何选择有效的分析条件来更加清晰的找出标准物质峰，对气相色谱仪的检定具有重要的意义。本文主要介绍了气相色谱仪中ECD 检测器的工作原理，并针对这种检测器的检定选择了较为普遍适用的分析条件。 　　Abstract: Not every different GC machines work in the same way. Its important to find a appropriate analys method to measure thequality of GC. This article mainly reports the principle of ECD, and finds a appropriate method to measure the ECD.关键词院气相色谱；ECD；程序升温；计量检定Key words: GC；ECD；temperature programming；measurement中图分类号院S216.4 文献标识码院A 文章编号院1006-4311（2014）31-0304-02 　　1 ECD 检测器的工作原理电子捕获检测器（ECD）是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时也是最早出现的选择性检测器。它利用一个放射源轰击物质组分，使物质离子逃逸之后再被检测；因此，它仅对那些能俘获电子，具有电负性的化合物有信号，并且样品电负性越强，给出的信号越大，如卤化物，含P、S、O的化合物，硝基化合物，多环芳烃，共轭羰基化合物，金属有机物，金属化合物，甾族化合物等电负性物质，但对不具电负性的物质则没有信号输出，如对烷烃、烯烃、炔烃等物质的响应值很小。由于ECD 检测器灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。 　　本文主要针对ECD 检测器的有效检定方法进行了实验。 　　2 试剂与材料丙体六六六-异辛烷标准溶液GBW（E）130104。 　　3 ECD 检测器的分析方法3.1 仪器Agilent-7890B ECD 检测器。 　　3.2 色谱分析条件3.2.1 程序升温的分析条件淤柱箱程序。 　　于检测器温度：300益。 　　盂进样口温度：200益（分流比：10：1）。 　　榆色谱柱：HP-5（流量：2mL/min）。 　　3.2.2 恒温的分析条件淤柱箱温度：210益。 　　于检测器温度：230益。 　　盂进样口温度：230益（不分流）。 　　榆色谱柱：HP-5（流量：2mL/min）。 　　4 测试结果图1 为程序升温条件下丙体六六六的分析报告。 　　图2 为恒温条件下丙体六六六的分析报告。 　　5 结果与讨论5.1 柱温程序对分析结果的影响首次报导程序升温气相色谱分析方法是在1952 年[1]。 　　它几乎与恒温色谱同时产生，发展至今，已广泛应用于宽沸程样品的分析上。因为对于宽沸程样品，如果采用恒温色谱分析，在给定的温度和载气流速下，低沸点组分因柱温太高很快流出，峰非常尖锐，而高沸点组分因柱温太低和区域扩展，峰显得扁平，这对于准确的定量分析来说，当然是不理想的。然而，采用程序升温色谱法却能得到较好的结果。一般认为沸程大于（80~100）益的样品就需用程序升温色谱分析。它也可以应用于痕量分析及毛细管柱分析[2]。从图1、图2 不难看出，图1 程序升温条件下的目标物质峰更加容易识别与分离出来，且峰形较好；这是因为程序升温更加适合六六六的分析要求，六六六的熔点约在（113~115）益，并且即使是纯的六六六也有可能会存在多种异构体，因此要想得到准确的丙体六六六的定量或者定性分析，程序升温是比较适合的，而图二恒温条件下出现的峰宽过大，并且有许多杂峰鬼峰未曾分离出来，因此在很大程度上影响??定量的分析。由此可见，程序升温更加适合于ECD 检测器的检定，当然针对不同的仪器型号，我们可以选择不同的升温程序，以寻求出更加适合被检仪器的分析条件。 　　5.2 分流比对检测结果的影响当目标峰出现过载或者峰宽过大时，可以适当地采取分流，或者提高分流比的方式来优化分析条件，具体的分流比的选择要视分析的情况而定。 　　5.3 起始温度对检测结果的影响适当地提高升温程序的起始温度可以缩短分析的时长，但是较高的起始温度也会在一定程度上影响色谱柱的分离效果，但是较低的起始温度也会拉长分析地时间，降低分析效率。所以，根据首次分析结果，可以适当地调