D氨基葡萄糖盐酸盐的制备及抗氧化特性的研究.pdfVIP

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2018-01-24 发布于浙江
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D氨基葡萄糖盐酸盐的制备及抗氧化特性的研究

104 2007, Vol. 28, No. 04 食品科学基础研究温干燥得壳聚糖10.87g 的反应活性存活的时间短但在反应体系中加入水 1.3.3D-GAH制备杨酸能有效地捕捉 OH并产生有色物质该产物取壳聚糖10.87g 在510nm波长处有强吸收若加入具有清除 OH功能加入三口瓶中在搅拌下缓缓加入36%盐酸100ml 的待测物便会与水杨酸竞争 OH 从而使紫色产物 90 回流3.5h然后加入30ml 蒸馏水 20g活性碳 70保温30min趁热过滤热的生成量减少采用固定时间反应法在510nm处测水洗涤洗液与滤液合并减压蒸馏残液加5倍体定待测物反应液的吸光度并与空白液进行比较可积的无水乙醇搅拌后 4 静置过夜后产品析出测定待测物对 OH的清除作用清除率按下式计算再用无水乙醇洗涤低温干燥得粗D-GAH 7.05g A 0 Ax OH清除率= 100% 1.3.4D-GAH的精制 0 A 取粗D-GAH 7.05g 用50ml蒸馏水加热至60 加1.0g活性碳保温20min趁热过滤滤液在5倍 2 结果与分析体积无水乙醇中搅拌后 4 静置过夜后产品析出经过滤干燥得精制产品6.67g含量采用乙酰丙酮法 2.1产品的制备结果测定按本工艺制得的D-GAH为白色无定形粉末五批制备结果见表1 平均回收率为6.18%纯品平均含量 1.3.5D-GAH的鉴定 97.98% 1.3.5.1D-GAH的红外光谱用NICOLET-550型付立叶红外光谱仪溴化钾压片表1 D-GAH的制备结果法测得制备品D-GAH的红外光谱图2 并与D-GAH 号数 1 2 3 4 5 纯品的红外光谱图1比较分析蟹壳(g) 50 70 100 150 200 1.3.5.2D-GAH旋光度的测定甲壳素(g) 7.10 粗品D-GAH(g) 5.87 7.9510.87 14.18 19.97 准确称取D-GAH 2.3179g 迅速溶解定容至100ml 纯品D-GAH(g) 3.71 4.91 6.67 11.298.65 后每隔一定的时间用旋光仪测定溶液的旋光度粗品D-GAH平均含量(%) 89.14 25 纯品D-GAH平均含量(%) 97.98 由公式[ ]D = /LC计算比旋光度绘出时间-比旋光度曲线见图3 D-GAH平均产率(%) 94.27