氨咖黄敏胶囊中2种组分质量控制方法的建立及不同厂家产品质量评价探讨.docVIP

精品论文 参考文献 氨咖黄敏胶囊中2种组分质量控制方法的建立及不同厂家产品质量评价探讨 唐凤来 　　（海南皇隆制药股份有限公司 海南 海口 570311） 　　【摘要】 目的：通过建立HPLC方法对氨咖黄敏胶囊将囊中的咖啡因和对乙酰氨基酚组分进行分析，并抽取3个厂家的药品进行质量评价。方法：采用HPLC方法测定。结果：线性范围：咖啡因49.72-142.68mu;g/ml（r=0.9991），对乙酰氨基酚799.27～2431.93mu;g/ml（r=0.9998）。加样回收率：咖啡因101.91%（RSD=%），对乙酰氨基酚99.97%（RSD=%）。3个厂家药品中咖啡因和对乙酰氨基酚含量存在显著性差异（Plt;0.05）。结论：不同厂家生产的氨咖黄敏胶囊药物组分存在差异，相关部门需引起重视。 　　【关键词】 氨咖黄敏胶囊；HPLC；质量评价 　　【中图分类号】R944 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）23-0366-02 　　氨咖黄敏胶囊是用于抗感冒的非处方药[1]，作为临床常用复方制剂，其成分主要包括咖啡因、对乙酰氨基酚、人工牛黄和马来酸氯苯那敏。由于氨咖黄敏的需求量大，因此质量控制尤为重要。本研究建立了氨咖黄敏胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚组分质量控制方法，并对3个厂家生产的产品进行抽检质量分析，现报告如下。 　　1.仪器与药品 　　1260 HPLC仪（Agilent公司）；XPE 105DR电子分析天平（Mettler Toledo公司）；咖啡因标准品（中国药品生物制品检定所）；对乙酰氨基酚标准品（中国药品生物制品检定所）；氨咖黄敏胶囊（来自4个厂家）；色谱纯级乙腈；纯化水；分析纯级相关试剂。 　　2.方法与结果 　　2.1含量测定 　　（1）色谱条件：色谱柱：安捷伦 SB-C18（4.6mmtimes;250mm,5mu;m）；流动相：以乙腈为A相，三乙胺-水（V/V，1:79）为B相；柱温：30℃；检测波长：217nm；进样量：20mu;L，流速：1.0ml/min。 　　（2）配置对照品储备液：精密称取咖啡因标准品15.83mg、对乙酰氨基酚标准品250.40mg，分别置于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，溶解，4℃保存待用。 　　（3）配置供试品溶液：取30粒氨咖黄敏胶囊内容物，研细后取适量（相当于250mg对乙酰氨基酚），置于20ml容量瓶??，用流动相稀释至刻度，溶解，过滤。取1ml滤液稀释10倍于10ml容量瓶，待用。 　　（4）线性范围：分别精密量取咖啡因储备液和对乙酰氨基酚储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml于25ml容量瓶中，流动相定容。经上机进样分析，记录色谱图，以峰面积（y）对储备液质量浓度（x）作图，得到回归方程。咖啡因回归方程：y=41.293x＋992.7（r=0.9991），线性范围49.72-142.68mu;g/ml；对乙酰氨基酚回归方程：y=4.091x＋8012.6（r=0.9998），线性范围799.27～2431.93mu;g/ml。 　　（5）精密度试验：在设定的色谱条件下，分别连续取对照品储备液平行测试6次。结果显示，咖啡因峰面积RSD为0.20%，对乙酰氨基酚峰面积RSD为0.19%。 　　（6）稳定性试验：在设定的色谱条件下，分别取供试品在0、2、4、8、12、24h进行测试。结果显示，咖啡因峰面积RSD为0.99%，对乙酰氨基酚峰面积RSD为0.74%。结果表明供试品溶液可稳定存放24h。 　　（7）重复性试验：在设定的色谱条件下，分别连续取对照品储备液平行测试6次。结果显示，咖啡因平均含量94.64%，RSD为0.41%；对乙酰氨基酚平均含量99.68%，RSD为0.83%。结果表明此方法重复性好。 　　（8）加样回收试验：加样回收率结果详见表1。 　　表1 加样回收率结果 　　* 　　3.讨论 　　高效液相色谱法已广泛应用于药物分析领域，此方法高效、可靠，通过建立合适的色谱条件可检测相应药物组分。相对于传统常规的滴定方法检测氨咖黄敏胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚含量，HPLC更加具有专属性，操作简便，结果更加准确[2-3]。 　　本研究通过预试验，确定检测波长为217nm，从而避免出现由于药物浓度过高或者过低造成的不规则峰；通过计算峰的分离度，在满足其值大于1.5的前提下选用乙腈为A相，三乙胺-水（V/V，1:79）为B相；通过设置不同的柱温（25、30、35℃）检测组分含量，结果显示在30℃时组分含量最高；通过设置不同的流速（0.5、1、1.5ml/min）检测，结果得到当流速为1ml/min时，理论板数最高。抽检3