正交试验法优选归芪通便胶囊的水提工艺条件.docVIP

精品论文 参考文献 正交试验法优选归芪通便胶囊的水提工艺条件 宋治荣1 赵珺2 (1甘肃中医学院附属医院 730000；2兰州大学图书馆 730000) 【中图分类号】R283 【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2013）08-0413-02 【摘要】 目的 优选通便胶囊中当归、黄芪的提取工艺条件。方法 归芪通便胶囊水提工艺路线，以干膏率、阿魏酸的量为评价指标，采用L9(34)正交表对影响提取的因素加水量、浸泡时间、提取次数和时间进行考察。结果 优选工艺为药材加10倍量水浸泡0.5h，提取3次，每次1.5 h。结论 正交试验筛选得到的提取工艺条件科学合理可行。 【关键词】 归芪通便胶囊 正交试验 阿魏酸 高效液相色谱法 归芪通便胶囊由当归、黄芪、大黄、桃仁等药味组成，具有益气养血、润肠通便、泄热导滞功效。治疗功能性便秘，临床疗效较好。方中当归温通质润，黄芪补中益气，二药合用则阴生阳长，气血两旺为主药。现代研究认为当归、黄芪煎液具有增强免疫、补气生血[1]等作用，在中医理论指导下，依据药味所含药效成分性质，确定当归、黄芪为水提工艺，以干膏率、阿魏酸的量为评价指标，对影响水提的主要因素，即加水量、浸泡时间、提取次数和时间等因素，进行正交试验优选。 1 仪器与材料 1.1 仪器　Lc-10ATvp高效液相色谱仪（日本岛津），电子分析天平(AUW120D型，日本岛津)；高频超声波清洗器(SK3300H型，科岛上海超声仪器公司)；数显恒温水浴锅(HH-4型，国华电器有限公司)。 1.2 材料　阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0773-9910)；当归、黄芪药材(由省药检所朱俊儒主任药师鉴定)；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯；水为重蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 阿魏酸的含量测定 照高效液相色谱法[2]测定。 色谱条件与系统适用性试验　 Phenomenex C18 (150 mmtimes;4.6mm，5mu;m)柱；乙腈-0.085%磷酸溶液(30∶70)为流动相；检测波长为316nm；柱温30℃；流速1.0mLbull;min-1。理论板数按阿魏酸计算应不低于4000。 阿魏酸对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含0.1528mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取样品的干浸膏约0.1g，精密称定，置于50mL容量瓶中，加人70%甲醇溶液40mL，超声提取(功率250W，频率53kHz)30min，放冷，用70%甲醇溶液定容至50mL，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10mu;L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以外标法计算含量，即得。 2.2 干膏得率的测定　提取液浓缩至100mL，精密量取5mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量，计算干膏得率。 2.3 正交试验设计 对影响水提的主要因素，即加水量、浸泡时间、提取次数和时间4个因素，各取3个水平进行L9(34) 正交试验，以干膏率、阿魏酸的量为评价指标，对提取工艺进行优选。 因素水平见表1。 2.4 正交实验结果及方差分析 按处方比例称取当归、黄芪药材共9份，按1～9号试验条件进行提取，测定干膏得率及阿魏酸含量，结果见表2。方差分析见表3。 表1 提取因素水平表 表2 正交实验结果 * 综合评分=浸膏含量指标/最大指标times;0.4times;100%+阿魏酸含量指标/最大指标times;0.6times;100% 表3 方差分析结果 注：F0.05(2,2)=19.00 F0.01(2,2)=99.00 直观分析结果表明以综合评价为考查指标,各因素作用主次均为Bgt;Dgt;Cgt;A, 以A2B3C2D3组合为佳；方差分析表明A因素有显著性差异，因素B、C、D无显著性影响，根据经济原理，确定最佳工艺为A2B3C2D2，即加10倍量水浸泡0.5h，提取3次，每次1.5h。 2.5 验证试验 按处方比例10倍量药材3份，按优选工进行3次验证试验。结果见表4。表4结果看出正交设计筛选出的工艺是合理的。 表4 验证实验结果