气相色谱第3章 实时进样--操作步骤.docVIP

第三章 实时进样 —— 操作步骤 第一节 归一法做样步骤 运用“模拟进样”功能，采用“面积归一法”分析样品X，共含a、b、c、d、e、f六个组分，其操作步骤如下： 第一步、设置待分析样品 确认“做样框”中当前“样品名”是否可用。如不可用，从其下拉选项表中选定可用项。 如无可用选项，则请点击“做样框”中样品名选项框右边的“新建”按钮，或点击“样品设置”菜单中的“新建”项，弹出“新建样品”向导对话框： 给定样品名(假定为“X”)，设定(或确认)相关属性，点击“下一步”； 选定或新建方法：点击“新建”，然后(也可以从已有的方法列表中选择其一)： 输入方法名为“X”，点击“下一步”； 设定“定量参数”，点击“下一步”： 设定“组分表”，点击“下一步”： 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)： 点击“完成”。 然后，再点击“下一步”。 设定样品X的“常规信息”，点击“下一步”： 点击“完成”。 设定谱图保存“路径及文件命名规则”，点击“确定”： 再设定“仪器条件”，然后点击“确定”： 第二步、开始进样 设定“模拟进样”功能为有效，点击“开始进样”快捷钮 。如为实际联机进样，请在进样后立即按下线控启动按钮(务必认准线控线的通道号标识字样与信号线一致)，或立即点击“开始进样”快捷钮 。 系统会自动执行一次“基线回零” 功能，即保持基线显示在坐标高度某一比例(通常为1/20)的位置附近。 第三步、调整谱图显示属性 1) 点击 右侧的上、下小按钮，可调整“纵轴衰减”值(-5~10)，纵轴高度与衰减值的换算关系是：纵轴高度=2^衰减值。 2) 点击 右侧的上、下小按钮，可调整“横轴时宽”(1~40 min)。您也可以在上、下小按钮左边的白框内直接输入时间宽度值。 3) 点击 可执行“基线回零”功能(即保持基线显示在坐标高度某一比例的位置)。 4) 点击 可执行“时间回零”功能(使横轴原点回到0的位置)。 5) 按下鼠标左键不放，向右下方移动鼠标，再松开手指，可将矩形框内的局部谱图放大至整个谱图区。该放大操作可反复进行(称为多级放大)。 当进行了多级放大时，点击 可返回至前一级放大状态，点击 可返回至前一级放大状态，点击 (或按下鼠标左键不放，向左上方移动鼠标，再松开手指)可清除所有的放大状态。 6) 点击 可设置其他显示属性： * 任意设定坐标范围 * 是否显示网格线 * 是否显示坐标刻度 * 是否标注保留时间 * 是否标注组分名 * 是否标注积分基线 第四步、停止/放弃进样 当分析进行到设定的“分析时长”时，系统会自动停止进样分析。如要提前停止，请点击 。停止后，系统会立即保存谱图数据。 在停止之前，您可以随时修改“分析时长”(直接输入“分析时长”，再点击“设置”)。本例中，拟将“分析时长”修改为4 min。 点击 ，可放弃当前进样分析(谱图数据不予保存)。 第五步、确认分析结果 如果在“进样”菜单的“停止后转到”项目中的“结果表”子项处于打√状态，那么分析停止后，系统会自动切换到如下画面(直接点击 , 再点击屏幕下部的 ，可以取得同样的效果)： 如上图，进样后的分析结果有如下几点不完全符合实际分析需要： * 出现了几个基线抖动小峰 * “组分名”栏目为空 * 尚未对组分进行分组 为此，有必要进行如下处理： 点击 ，调整“积分参数”： 设定“噪声”参数为50uV(以便忽略基线抖动小峰)，再点击 。 此时，可发现原起始阶段的非相干峰和2个基线抖动小峰均已被剔除。 关于如何调整“积分参数”，请参阅第六章第三节第一部分第5点的叙述。 2) 点击 ，设定(或调整)“组分表”中各组分的“保留时间”及“带宽”： 点击组分a，按下Shift键，同时双击某谱峰(假定为第1个峰)，可设定组分a的“保留时间”及“带宽”；同理，可设定组分b、c、d、e和f的“保留时间”及“带宽”。 按Ctrl键双击鼠标，可添加新的组分，并套取其“保留时间”。 点击 。 此时，可发现“结果表”中的“组分名”均已正确给出。 如果“组分表”中的“保留时间”及“带宽”栏目已经设定，但因按下线控按钮的时刻与色谱进样的实际时刻不同步，造成实际出峰的保留时间与组分表中保留时间之间出现了偏移。此时，可通过设定“时间偏移”给予整体调整： [做法一] 手工设定：直接输入“时间偏移”值，再点击“设置”，然后点击 。 [做法二] 自动设定：先点击某一组分(以此作为“基准峰”)，再在按下A