探讨罗氟司特片的含量测定及其含量均匀度检查.docVIP

精品论文 参考文献 探讨罗氟司特片的含量测定及其含量均匀度检查 （山西省长治市食品药品检验所检验二室 山西 长治 046000） 　　【摘要】目的：检测罗氟司特片的含量及其含量均匀度。方法：采取A、B两种不同的方法对氟司特片的含量及其含量均匀度进行检测，方法A：色谱柱C18，色谱柱温度40℃，流动相速度是1ml/min，流动相（45:55）0.01mol?L－KH2PO4溶液，PH值用NaOH调节至6.1，进样量是20ul。方法B：色谱柱C18，乙腈－水(65:35) 为流动相，色谱柱温度25℃，流动相速度是1ml/min。结果：方法A测得含量均度为A+1.80S=2.39，含量是99.78%，结果准确，精密度RSD=1%，浓度范围呈良好的线性关系，回收率是102%，24小时内溶液稳定；方法：B测得含量均度为A+1.80S=2.11，含量是88.23%，结果较准确，精密度RSD=0.78%，浓度范围的线性关系的趋势呈现不明显，回收率是96%，24小时内溶液稳定性差。结论：采用方法A色谱柱C18，色谱柱温度40℃，流动相速度是1ml/min，流动相（45:55）0.01mol?L－ KH2PO4溶液，PH值用NaOH调节至6.1，进样量是20ul。能够较为准确的测量出罗氟司特片的含量及其含量均匀度，且稳定性较好，准确率较高。 　　【关键词】 罗氟司特片；含量测定；含量均匀度测定 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）33-0385-02 　　罗氟司特片是一种治疗支气管炎的新型药物，对治疗患者咳嗽、多粘液痰等症状有较为突出的疗效[1]。其作用机制是，选择性的抑制POE4，具有较好的抗炎症的作用[2]。本文就罗氟司特片的含量及其含量均匀度的检测方法进行对照研究，现将研究内容汇报如下。 　　1.资料与方法 　　1.1 一般资料 　　选用罗氟司特参照品(德国默克公司，批号:D03285，纯度 100% ，罗氟司特片（德国默克公司，生产批，甲醇，乙腈，都是由美国water公司提供。色谱仪规格watersE2695。 　　1.2 方法 　　1.2.1方法A色谱使用条件，色谱柱C18，流动相速度是1ml/min，色谱柱温度40℃，进样量是20ul，测定，取样品8片，将药片磨成粉末，称量12.8g加水加乙醇制成1ml的溶液，进行测定。色谱使用条件，色谱柱C18，流动相速度是1ml/min，色谱柱温度40℃，进样量是20ul，测定，取样品8片，将要片磨成粉末，称量12.8g加水加乙醇制成1ml的溶液，进行测定。方法B色谱使用条件，色谱柱C18，流动相速度是1ml/min，色谱柱温度25℃，进样量是20ul，测定，取样品8片，将要片磨成粉末，称量10.3g加水加乙醇制成1ml的溶液，进行测定。 　　1.2.2行线性关系考察 方法A称量罗氟司特片12.57mg，9:1的甲醇和水制成浓度122.3ug?ml的溶液；方法B称量罗氟司特片11.36mg，10:1的甲醇和水制成浓度135.4ug?ml的溶液；进行线性回归对比。 　　1.2.3精密度实验 方法A减小误差取样品重复进样5次，色谱仪记录后计算测定峰面积，得面积为1%；方法B同样的方法取样品进样8次，得面积为2%。 　　1.2.4稳定性实验 方法A、B都是在24小时内进行峰值的面积测定。 　　1.2.5回收率实验 方法A不加主药，将药片磨成的粉末分小组制成三个浓度标准进行研究。方法B加主药，将药片粉末制成一个浓度的溶剂进行研究。 　　1.3 检测标准 　　样品的专属性、线性关系是否呈良好趋势，精密度（大于或者小于1%为不准确）、稳定性（24小时内RSD小于2%，视为稳定）、回收率的测定。 　　1.4 统计学方法 　　应用软件SPSS 11.0对两组的数据进行分析与处理，用t检验。用chi;2检验。P＜0.05，差异有统计学意义。 　　3.结果 　　3.1专属性 　　经研究，在相同的色谱条件下，A、B两种方法测定的结果显示，药品专属性良好。两种方法差异不明显（P＞0.05），无统计学意义。如图1所示方法A、B专属性色谱图。 　　 　　3.2 线性关系 　　方法A测定下罗氟司特浓度122.3ug?ml-1，罗氟司特在参照浓度范围下线性关系呈良好趋势，方法B罗氟司特浓度135.4ug?ml-1，线性关系所呈趋势不明显。参照浓度范围（10.05-15.07ug?ml-1）。方法A优于方法B，两种方法差异显著（P＜0.05）,有统计学意义。 　　3.3精密度 　　方法A罗氟司特峰面积1%，方法B罗氟司特的峰面积6%。方法A优于方法B，两种方法差