溶剂解吸_气相色谱法测定工作场所空气中正己烷_环己烷_苯系物.docx

·实验研究·溶剂解吸 － 气相色谱法测定工作场所空气中 正己烷、环己烷、苯系物黄燕玲1 ，骆春霞1 ，赵颖莹1 ，陈惠燕2 ，林琼2【摘要】 目的 建立同时测定工作场所空气中正己烷、环己烷、苯系物的溶剂解吸 － 气相色谱 方法。方法 工作场所空气中正己烷、环己烷、苯系物等毒物用活性炭管采集，二硫化碳解吸，经 DB-1 毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，气相色谱法测定。采集某家具厂油漆车间( 喷 底漆、调色、喷面漆岗位) 的空气样品进行检测，同时采集车间办公室作为空白对照组。结果 该方 法在选 定 的 实 验 条 件 下，正 己 烷、环 己 烷、苯、甲 苯、邻 二 甲 苯 质 量 浓 度 分 别 在 1. 4 ～ 211. 3、0. 9 ～ 249. 1、0. 9 ～ 140. 6、1. 7 ～ 138. 7、0. 5 ～ 140. 8 μg / mL 范 围 内 线 性 关 系 良 好，相 关 系 数 均＞ 0. 999。最低检测限分别为 1. 4、0. 9、0. 9、1. 7、0. 5 μg / mL。最低检出浓度分别为 0. 9、0. 6、0. 6、 1. 1 、0. 3 mg / m3 ( 以采集 1. 5 L 空气样品计) 。相对标准偏差均≤10. 0% ，平均解吸效率为 97. 7% ～110. 0% 。样品在室温下至少可保存 7 d。现场检测结果显示，对照组均未检出苯、甲苯、邻二甲苯、正己烷、环己烷; 喷底漆、调色、喷面漆等岗位上述 5 种物质浓度为 0. 2 ～ 27. 2 mg / m3 。结论该方 法检出限低、准确度高，操作简便、灵敏，适用于工作场所空气中正己烷、环己烷、苯系物的同时测定。【关键词】 空气;己烷类;苯;溶剂解吸 － 气相色谱法中图分类号: Ｒ134. 2文献标识码: A文章编号: 1671 － 5039( 2014) 04 － 0392 － 04在实际工作场所空气中己烷、苯系物等毒物多 是同时存在，国标所提供的检测方法不能同时测定 以上化合物，且色谱条件有所不同［1 － 3］。目前有文 献报道了用溶剂解吸 － 气相色谱法测定工作场所空 气中的己烷和苯系物方法［4 － 5］，但尚未见溶剂解吸－ 气相色谱法同时测定工作场所空气中的正己烷、 环己烷和苯系物的文献报道。相比较于热解吸，溶 剂解吸具有解吸效率高、操作简单、准确度高、重现 性和精密度好的优点，本文结合本单位实验室的现 有条件，对上述物质同时测定方法进行了探讨，采 用活性炭管吸附，DB-1 毛细管柱分离，通过改变程 序升温模式，一次将正己烷、环己烷和苯系物分离， 得到的结果满意。该方法具有分离效果好、解吸效 率高、精密度好、操作简便等特点，现报告如下。1材料和方法1. 1仪 器 和 试 剂溶剂解吸型活性 炭 管 ( 内 装DOI: 10. 13217 / j. scjpm. 2014. 0392作者单位: 1. 佛山市职业病防治所，广东 佛山 528000; 2. 佛山 市科学技术学院作者简介: 黄燕玲( 1965—) ，女，大学本科，副主任技师，主要从 事卫生检验工作100 mg /50 mg活性炭，江苏南通金南玻璃厂) ; 空气 采样器( 20 ～ 300 mL / min，美国 Gilian) ，气相色谱仪 ( Agilent 7890A5975C GC-MS，带氢火焰离子化检测 器) ，全自动进样器( Agilent，7693 ) ，DB-1 毛细管色 谱柱( 30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) ，溶 剂 解 吸 瓶 ( 1. 5 mL，Agilent ) ，容 量 瓶 ( 5 mL ) ，微 量 注 射 器 ( 10 μL，50 μL，100 μL，Agilent) ; 二硫化碳解吸液 ( 色谱纯) ，苯、甲苯、邻二甲苯、正己烷、环己烷标准 ( 色谱纯) 。标准溶液配制: 加约 2 mL 二硫化碳于 5 mL 容 量瓶中，用微量注射器准确加入 50 μL 苯、甲苯、邻 二甲苯和 100 μL 正己烷、环己烷( 色谱纯: 20 ℃ 时， 1μL 苯、甲苯、邻二甲苯，正己烷、环己烷的质量分别 为 878. 7、866. 9、880. 2、660. 3、778. 5 μg) ，用二硫化 碳稀释至刻度，配成苯、甲苯、邻二甲苯、正己烷、环 己烷质量浓度分别为 8 787、8 669、8 802、13 206、 15 570 μg / mL的混合标准贮备液。1. 2 色谱条件 柱温( 二阶梯程序升温) : 初始温 度 100 ℃ ，保持 0. 5 min，第 1 阶梯以 5 ℃ / min 升至 120 ℃ ，第 2 阶梯再以 15 ℃ / min 升至 20 ℃ ，保持0. 5 min; 汽化室温