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【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研 【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研.txt什么叫乐观派？这个。。。。。。就象茶壶一样，屁股被烧得红红的，还有心情吹口哨。生活其实很简单，过了今天就是明天。一生看一个女人是不科学的，容易看出病来。【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 我在做对硝基苯甲酸的进行氯化, 由于对硝基苯甲酸是固体, 而且产物对硝基苯甲酰氯也是固体 反应时间特别长 主要有两个问题： 1. 不知道如何选择溶剂, 如果有合适的溶剂应该在很短时间内完成的,而且如果选用氯化亚砜作溶剂比较浪费反应时间达到40小时,不知道大伙有没有好的方法？ 2. 氯化亚砜在做氯化的时候可不可以回收呀？ 用二氯乙烷，60度反应，固体近全溶后再反应半小时，一般四小时即可。旋蒸出去一半左右溶剂（SOCl2基本已干净），后进行下步反应。 请问是不是做过这个物质呀？我们也是固体溶解就可以停止反应了, 不知道可以不？ 这个反应不是用二氯亚砜回流，DMF催化么！ 没有用他催化 我是用二氯亚砜80°回流反应一天，然后再减压蒸馏出二氯亚砜的。 二氯亚砜我都没有回收。二氯亚砜应该要蒸得很干吧，否则会影响下一步反应的呀。 80度的时候反应一天可能固体还没有完全溶解吧？我用的是甲苯回流过夜 ,用氯仿回流2小时就可以了 对硝基苯甲酰氯的合成 我想用对硝基苯甲酸和氯化亚砜合成，但是反应有氯化亚砜必须除干净，大家有什么方法吗？ 硝基苯甲酸不能用二氯亚砜酰氯化的，根本都上不去（一点不反应），不信你试一试。切记硝基对苯系物的邻对位的影响很大，不是一般的大。用五氯化磷才能做成酰氯，分子比为1:1.2，五氯化磷过量，生成物中有三氯氧磷。先把两种固体加入，加热融化后开搅拌，当然也能先开搅拌，反应完后蒸出三氯氧磷即可，最后蒸出对硝基本甲酰氯 不知道你有没有试过加热？我做过一个间硝基的，直接用氯化亚砜作为溶剂，室温把羧酸加入其中是不反应的，升温至60℃左右反应开始，产生气泡。大约2h后气泡不再产生，反应停止。此时蒸除多余的氯化亚砜即可。 可用对硝基苯甲酸和草酰氯常温下反应，草酰氯沸点很低，也很好除去 用对硝基苯甲酸和氯化亚砜 很好合成的啊 文献也有 我也做过 mixture of 4-nitrobenzoic acid 8 (150.0 g, 0.9 mol) and thionyl chloride (210 ml) was stirred under reflux for 5 h. The mixture was then condensed under reduced pressure, and a yellow solid (166.8 g) was obtained with a yield of 99.8%. The product was sufficiently pure to proceed to the next step. 本人参考资料，用二氯亚砜作为氯化剂，DMF一滴作为催化剂。回流反应一段时间后进行减压蒸馏处理，遇到以下问题:减压过程中，一直没有固体析出。请问这种情况正常吗？正常的话，下面该怎么处理，以得到产品。谢谢。 你减压蒸馏温度是多少？对硝基苯甲酰氯的熔点是75度，是不是温度高呈液态没析出来？或是溶剂没蒸干溶于溶剂中了？ 45度。我也考虑这个问题了，目前推测，该是和溶剂一起蒸出来了吧。。。。因为，最后只剩一点了，见没固体析出，就没继续蒸了。等彻底冷却后，依然没固体出来。。。。我投了接近20g的原料呢，悲剧啊 硝基苯甲酰氯没有买吗？ 二氯亚砜作为氯化剂，小试5-10倍，回流能溶解吗，若能就不用加DMF，待澄清后再反应1-2小时，中控用甲醇成酯，酸对照，如没有酸则反应结束。旋除二氯亚砜，一般旋蒸，对硝基苯甲酰氯不会跑掉，（Boiling Point: 277.8 °C at 760 mmHg );相反要析出固体，需用二氯乙烷或苯带干二氯亚砜，如果反应好，几乎定量（甚至超一点点，与二氯亚砜质量有关),冷却应该呈固态。 在学校买的，但是基本都变质了~~ 我按1:5的比例反应的，二氯亚砜过量。按你的说的方法用旋蒸最终得到固体了，多谢多谢。 求助】苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯的溶解性 已有4人参与 用哪种溶剂溶解苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯比较好？ 很多有机溶剂都溶的 不过不能用水和醇类溶剂 呵呵，低级脂肪烃、苯系物、低级醚都溶解吧，这两样东东很好溶解的呀 各位好 我最近做反应，需要用对硝基苯甲酰氯，但是我选择了好几种溶剂，溶解性都不