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钨．铱合金基体制备 于志强李季 北京真空技术研究所阴极电子学研究室100016 摘要：本文主要介绍了一种新的合金阴极基体的制备方式。采用液固掺杂的方法 混合钨铱(W．Ir)金属粉末，可以获得组分分布均匀，颗粒度可控的合金粉末， 通过压制毛坯，真空烧结，制备成孔度分布均匀，具有较好机械加工性能的阴极 基体。作者探索了新的合金基体制备方法，有望解决合金阴极工艺不稳定，性能 不稳定等问题。 关键字：阴极合金基体液固掺杂 一．引言 合金阴极具有发射电流密度较大，电子发射的均匀性较好，抗轰击能力强等 特点，具有高可靠性；可以满足现代微波真空器件的要求。因此合金阴极成为热 电子源的研究热点，世界各国很早就开始了合金阴极的研制。 制备性能良好的合金阴极首先面对的问题是合金粉末的制备，以及合金基体 的制备，是合金阴极研制的重点。合金粉末要求组分分布均匀，颗粒度适合；烧 结后的合金基体孔度分布均匀。这些都直接决定阴极电子发射的能力及发射均匀 性。 合金基体的制各分为两步，首先混合金属粉末：其次烧结成阴极基体。混料 可以采用不同的方式进行；主要解决合金组分的均匀性，保证发射面大部分处在 最佳合金点。粉末混合好之后，压制成毛坯后烧结，主要为获得一定的机械强度 及大小合适，分布均匀的孔度。 混料方式，国际上多数研究者采用物理方法，如研磨，球磨等方法；借鉴材 料掺杂技术，也采用液固掺杂技术；相比传统技术，液固掺杂技术是比较有发展 前途，颗粒度可以控制的更好，合金组分均匀性更好等。 我试验室针对不同的混料方式进行了试验对比，首先采用球磨方式进行混 料，测试结果与覆膜阴极的发射能力相当，但是表现出非常好的抗中毒能力。本 文不在赘述。本文就合金基体的制各的液固掺杂法进行详细介绍。 本项目受国防科技重点实验室基金项目资助246 薹 譬 萋 ‘^零譬萋己譬善垂 IrC翻犍日啊托‘m渊 a—eP0IA-rll，c8 图2钨一铱(Wm)合金体中 图1在CPD阴极及在普通B 铱(It)的浓度与发射电流密 型阴极中钨一铱合金组分与功 度的关系(1100。CB) 函数的关系 二．试验过程 金属钨及金属铱都是比较稳定 的元素，尤其是金属铱非常不活波， 在高温下都很难氧化。因此试验中 通过氧化钨融解在特定溶液中，形 成胶体，然后把铱金属粉末融入其 中，保证铱粉末在胶体中分布均匀； 然后还原，获得钨铱合金粉末。根 据相图及合金组分与功函数关系， 图3钨一铱合金相图 试验所采用的钨铱比例为4：1，在最佳合金点附近。根据图2，可知在1100℃b 情况下，电子发射电流密度可达15A／cm2。合金粉末压制成毛坯后，通过高温真 空炉烧结，我们采用的是美国Thermal Inc生产的高温真空炉，控温 Technology 精确，真空度高，编程方便，可以保证烧结工艺一致。恰当的烧结工艺可以保证 合金基体良好的机械加工性能，均匀的孔度分布。 三．分析与讨论 根据扫描电子显微镜形貌观察及成分分析，可以发现：颗粒度非常小，颗粒 直径最小在100--200nm，粉末粒度及粒度分布可以通过混料工艺控制。根据成 分分析，没有发现铱的存在；这是因为铱的成分较少，钨完全包覆住了铱颗粒， 247 所以分析中基本看不到铱。烧结后，由分析图谱可以看到，铱的含量已经接近设 定含量，铱含量为16．45％，进行多个区域的分析，铱的含量平均为16．4％。与 设定含量有差别，原因不明。由图