三维有序大孔H3PW12O40-SiO2功能材料的制备-上海有机化学研究所.PDFVIP

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2017-12-31 发布于天津
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三维有序大孔H3PW12O40-SiO2功能材料的制备-上海有机化学研究所.PDF

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三维有序大孔H3PW12O40-SiO2功能材料的制备-上海有机化学研究所

2007 年第65 卷化学学报 Vol. 65, 2007 第19 期, 2103～2108 ACTA CHIMICA SINICA No. 19, 2103～2108 ·研究论文· 三维有序大孔 H PW O -SiO 功能材料的制备、表征及催化性能研究 3 12 40 2 尹强廖菊芳王崇太李玉光* ( 中山大学化学与化学工程学院广州 510275) 摘要以杂多酸 H3PW12O40 (PW12)与正硅酸乙酯(TEOS)混合溶胶, 采用胶晶模板法结合煅烧去除模板工艺, 成功地制备了PW12/SiO2 物质的量比在 1/10～1/40 之间的三维有序大孔(3DOM) PW12-SiO2 催化剂. 经 SEM, N2 吸附, XRD 和 FTIR 等研究表明, PW12 含量较低的样品, 大孔结构三维规整性十分好. 在410 ℃氧化分解胶晶的条件下, PW12 基本保持一级Keggin 结构. PW12 在样品中以分子簇或微晶存在, 其大小随含量增加而增大. PW12 高含量时, 其含氧键的FTIR 振动与纯 PW12 的基本一致, 但低含量时含氧键振动有一定偏移, 显示 PW12/SiO2 相互作用较显著. 样品酸性随杂多酸含量增加而增加, 但PW /SiO 物质的量比超过1/30 时酸性便减小, 呈火山型曲线变化规律. 对1-十二烯烷基化反应的 12 2 催化活性随 PW12/SiO2 物质的量比的变化与酸性变化有相同的规律. 但所有样品的催化反应活性均远高于纯 PW12, 并且有良好的重复使用性能, 使用4 次后仍保持新鲜催化剂活性的78%. 关键词 H PW O ; 3DOM 材料; SiO ; 聚苯乙烯胶晶模板; 烷基苯 3 12 40 2 Preparation, Characterization and Catalytic Activity of Three-dimensionally Ordered Macroporous H PW O -SiO Functionalized Materials 3 12 40 2 YIN, Qiang LIAO, Ju-Fang WANG, Chong-Tai LI, Yu-Guang* (School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275) Abstract By templation via in-situ sol-gel transformation, with calcination (410 ℃) to remove the colloi- dal crystals, three-dimensionally ordered macroporous (3DOM) H3PW12O40 (PW