有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法.pdfVIP

FNCPFL0188 有机肥料 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 F_NCP_FL_0188 有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法 1 范围 本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。 2 原理 有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼 酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。 3 试剂 3.1 硫酸, ρ约1.84g/mL 3.2 过氧化氢，质量分数为30% 3.3 硼酸溶液，20g/L 称取20g 硼酸溶于 1L 约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5 。 3.4 氢氧化钠，400g/L 3.5 定氮混合指示剂溶液 称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95% （体积分数）乙醇中。 3.6 甲基红指示剂溶液，1g/L 称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数) 乙醇，用95%(体积分数) 乙醇稀释至100mL 。 3.7 硫酸标准滴定溶液，c(1/2H SO ) ＝0.05mol/L 2 4 3.7.1 配制 量取1.5mL 硫酸 （ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。冷 却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。 3.7.2 标定 称取已在250 ℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.11g ±0.001g（准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2 滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现， 小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再 加热时不褪色为止。 3.7.3 计算 硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算： m c(1/2H SO ) 2 4 0.05299 ×V 式中： c(1/2H SO ) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； 2 4 m——称取的无水碳酸钠质量，g ； ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ； V 0.05299——与 1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H SO )=1.000mol/L]相当的以克表示的无 2 4 水碳酸钠的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.7.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于0.000200 mol/L 。 3.7.5 稳定性 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。 4 仪器设备 通常实验室用仪器和 4.1 定氮蒸馏装置：如下图所示。 5 试样制备 取风干的实验室样品充分混合后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm 孔径 筛，装入样品瓶备用。 6 分析步骤 6.1 试样溶液制备 称取试样0.5g(对于尿液或粪汁等液体肥料，直接称取液体质量1~2g)，精确至0.001g， 置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL 硫酸，1.5mL 过氧化氢， 小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍 冷后加15 滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5~10 滴过 氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化 氢。取下稍冷，小心加水至20 mL ~30mL ，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗， 洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入 100mL 容量瓶中，用水定容，静置澄清或用无磷滤纸 干过滤到具塞三角瓶中备用。 同一试验做两个平行测定。 6.2 测定 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。 吸取试样溶液50.0mL 于蒸馏瓶内，加入200mL 水。于250mL 三角瓶中加入10mL 硼酸 溶液和5 滴混合指示剂溶液，将其承接于冷凝管下端，管口插入硼