有机化学实验常用装置.docVIP

回流装置 当有机化学反应需要在反应体系的溶剂或反应物的沸点附近进行时需用回流装置，如图1.7，其中图1.7(1)适用于需要干燥的反应体系；如不需要防潮，可去掉干燥管。图1.7(2)适应于产生有害气体（如溴化氢、氯化氢、二氧化硫等）的反应体系；图1.7(3)适用于边滴加边回流的反应体系。? 图1.7回流装置??? ????????? 二、蒸馏装置 用蒸馏法分离和提纯液体有机化合物时要使用蒸馏装置，如图1.8。其中图1.8.(1)是最常用的一种，它适用于低沸点物质的蒸馏(BP140℃)，既可在尾部侧管处连接干燥管，用作防潮蒸馏，也可连上橡皮管把易挥发的低沸点馏出物（如乙醚）的尾气导向水槽或室外。蒸馏高沸点物质(BP140℃)时，要换用空气冷凝管；图1.8.(2) 是闪蒸装置，适用于大量溶剂的蒸除，或用于少量物质的富积。由于液体可由滴液漏斗中不断加入，避免了使用较大的蒸馏瓶。 ? ?? 图? 1.8蒸馏装置???? 三、气体吸收装置 当反应体系中有毒性气体产生时，要用气体吸收装置，以减少环境污染，如图1.9。其中图1.9.(1)和(2)适用于少量气体的吸收。使用图1.9.(1)装置时，玻璃漏斗应略微倾斜，使漏斗口一半在水中，一半在水面上，不得将漏斗埋入吸收液面下，以防成为密闭装置，引起倒吸；图1.9.(3)是反应过程中有大量气体生成或气体逸出速度很快的气体吸收装置。水自上端流入（可利用冷凝水）抽滤瓶中，在恒定的水平面上溢出。粗的玻管恰好伸入水面，被水封住，以防止气体逸入大气中。 图1.9气体吸收装置 四、搅拌装置 1.机械搅拌：机械搅拌是由电机带动搅拌棒而达到搅拌的一种装置。如果反应在互不相溶的两种液体或固液两相的非均相体系中进行，或其中一种原料需逐渐滴加进料时，必须使用搅拌装置，如图1.10。搅拌可以保证两相的充分混合接触和被滴加原料的快速均匀分散，避免或减少因局部过浓过热而引起的副反应。其中图1.10(1)适用于搅拌下滴加回流的反应；图1.10 (2)用于搅拌下滴加并需测温的反应。为了防止蒸气外逸，需采用密封装置，常用的有简易密封装置或液封装置：简易密封装置使用温度计套管加橡皮管构成, 图1.11(1)，搅拌棒在橡皮管内转动，在搅棒和橡皮管之间滴入润滑油；也可用带橡皮管的玻璃套管固定于塞子上代替,图1.11(2)；液封装置中要用惰性液体(如石腊油)进行密封图1.14(3)；聚四氟乙烯制成的搅拌密封塞是由上面的螺旋盖，中间的硅橡胶密封垫圈和下面的标准口塞组成。使用时只需选用适当直径的搅棒插入标准口塞与垫圈孔中，在垫圈与搅棒接触处涂少许甘油润滑，旋上螺旋口使松紧适度，把标准口塞装在烧瓶上即可。 ??图1.10搅拌装置?????????????? ?????图1.11. 常用搅拌密封装置 ? 图1.12搅拌棒????????图1.13. 搅棒与电机的连接 为了搅拌均匀，可以将搅拌棒制造成各种形状，如图1.12。在安装搅拌装置时，要求搅拌棒垂直、灵活，与管壁无摩擦和碰撞；与搅拌电机轴应通过两节真空橡皮管和一段玻璃棒连接，切不可将玻璃搅棒直接与搅拌电机轴相连，避免搅拌棒磨损或折断，如图1.13。搅拌棒虽有多种形状，但安装时总是要求搅拌棒下端距瓶底应有0.5-1cm的距离。机械搅拌器不能超负荷使用，否则电机易发热而烧毁。使用时必须接上地线。平时要注意保养，保持清洁干燥，防潮防腐蚀。轴承应经常涂油保持润滑。 2.磁力搅拌：磁力搅拌是通过一个可旋转的磁铁带动一根以玻璃或塑料密封的软铁旋转而达到搅拌的一种装置。将软铁放入盛有反应物的容器中，将容器磁力搅拌器托盘上，接通电源。由于内部磁场不断旋转变化，容器内软铁也随之旋转，从而达到搅拌的目的，如图1.14。一般的磁力搅拌器都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。使用磁力搅拌比机械搅拌装置简单、易操作，且更加安全。它的缺点是不适用于大体积和粘稠体系。使用时应注意及时收回搅拌子，不得随反应废液或固体一起倒入废料桶或下水道。 有机化学实验常用仪器及其正确使用 有机化学实验所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、光学电学仪器及其他一些仪器设备。有些是公用的，有些是由使用者自己保管使用，现分别介绍如下： 一、玻璃仪器有机实验用的玻璃仪器，根据其口塞是否标准，分为标准口仪器及普通仪器两类，见图1.1和图1.2。 图1.1.常用磨口仪器：(a)圆底烧瓶；(b)梨形瓶；(c)两口烧瓶； (d)三口烧瓶； (e)Y形管；(f)弯头；(g)蒸馏头；(h)克氏蒸馏头；(i)空气冷凝管；(j)直型冷凝管；(k)夹套冷凝管；(l)分液漏斗；(m)衡压滴液漏斗；(n，o)温度计；(p，q)A形接头；(r)通气管；(s)空心塞；(t)干燥管；(u)吸滤管；(v)吸滤漏斗；(w)尾接管；(x)三叉燕尾接受管。 ? ?