白酒中甜蜜素糖精钠安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法液相.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 备案号： DB52 贵 州 省 地 方 标 准 DB52XXXXX—2014 食品安全地方标准 白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法 液相色谱-串联质谱法 Local?food?safety?standards—Method for the determination of sodium cyclamate, sacchar in sodium ,acesulfame K and sucralse in Chinese spirits-LC-MS-MS method （征求意见稿） 2014-XX-XX发布 2014-XX- XX实施 贵州省卫生和计划生育委员会 发 布 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准附录A、附录B为资料性附录。 本标准由贵州省产品质量监督检验院提出。 本标准由贵州省卫生和计划生育委员会归口。 本标准主要起草单位：贵州省产品质量监督检验院、贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司。 本标准主要起草人：孙棣、冯永渝、钟方达、梁桂娟、胡峰、赵贵斌、龙四红、胡建锋、张琼、陈明学、车驰、谈晓君、何洪、张世美。 白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的测定方法 液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖四种甜味剂的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于白酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜和三氯蔗糖残留量的测定。 本标准的方法检出限：甜蜜素检出限为0.02mg/kg；糖精钠检出限为0.05mg/kg；安赛蜜检出限为0.01mg/kg；三氯蔗糖检出限为0.2mg/kg。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，neq ISO 3696：1987）。 原理 白酒用水稀释定容后过膜，供液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 甲醇：色谱纯 乙酸铵 乙酸铵溶液：10mmol/L。0.77g乙酸铵（4.2）加水超声溶解定容至1000mL。 甜蜜素、糖精钠、安赛蜜标准物质：纯度≥99.0%，三氯蔗糖标准物质：纯度≥98.5%。 标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取每种标准物质（4.4）10.0mg分别放入10mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀。4℃保存。 混合标准储备溶液：10.0μg/mL。分别吸取1.0mL各标准储备溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。4℃保存。 混合标准工作溶液：准确移取一定体积的混合标准储备溶液，根据需要用水稀释成5.0ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、40.0 ng/mL、60.0 ng/mL、80.0 ng/mL、100.0 ng/mL、200.0 ng/mL、400.0 ng/mL浓度系列标准工作溶液。用前配制。 0.22μm滤膜（水相）。 仪器 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 超声波提取器。 试样的制备与保存 试样的制备 将所取原始样品在瓷混样桶内充分混匀，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标明标记。 试样保存 将试样于常温下保存。 测定步骤 提取 称取样品5g(精确至0.01g)置于50mL具塞玻璃试管中，用水混匀后定容至刻度，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。 测定 液相色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18,5μm,4.6mm×150mm或相当者； 进样量：10μL； 流速：800μL/min； 柱温：30℃ 流动相：A:10mmol/L乙酸铵溶液，B：甲醇。梯度洗脱条件见表1。 表1 梯度洗脱条件 时间/min 流速/（μL/min） 流动相A/(%) 流动相B/(%) 0.0 800 90 10 1.0 800 90 10 1.2 800 10 90 4.5 800 10 90 5.0 800 90 10 10.0 800 90 10 质谱条件 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：负离子扫描； 检测方式：多反应监测； 电喷雾电压（IS）：-4500 V；