全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅.pdfVIP

2012年 1月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．1 February2012 ROCK AND MINERALANALYSIS 142～146 文章编号：0254—5357(2012)01—0142—05 全反射x射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜 锌铅 王 凯，金樱华，李 晨，闵 红，屠 虹 (上海出入境检验检疫局，上海 200135) 摘要：样品经硝酸微波消解，以镓为 内标，采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料 中的钒、 铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅，方法检 出限从铅的 1．0 g／g到钒 的7．0tLg／g，精密度 (RSD)铬为2．5％，铅为 16％，除铅 以外，其余元素的RSD均小于10％；方法回收率为80％～120％，Pb的回收率略低主要是 由于化 肥中AsK仅谱线对Pb 谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP— AES)测定不同复混肥料中各元素的含量，经统计检验，两种方法测定结果在95％置信区间内无显著性差 异。对于金属元素含量较高的样品，TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP—AES法。对于不同的复混 肥料，在微量、痕量元素检测范围内，TXRF法具有较高的准确度和适用性，仪器使用和维护成本低，方法快 速准确。 关键词：复混肥料；微波消解；全反射x射线荧光光谱法；电感耦舍等离子体发射光谱法 中图分类号：0657．34；S14 文献标识码 ：B SimultaneousQuantificationofV，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，ZnandPbin CompoundFertilizersbyTotalReflectionX-rayFluorescenceSpectrometry WANGKai，jINYing—hua，LIChen，MINHong，TUHong (ShanghaiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Shanghai200135，China) Abstract：In thiswork，gallium wasusedasan internalstandard andV，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，Pb in compoundfertilizersweresimultaneouslydeterminedbyTotalReflectionX-rayFluorescenceSpectrometry(TXRF) aftermicrowavedigestionwithnitricacid．Thedetectionlimitsofthismethodrangefrom 1．0 g／gforPbto7．0 txg／gofrV。TheRSD ofal1elementswerelessthan 10％ ，exceptofrPb，whichwas16％ ．Therecoverieswere 80％ 一120％．Thelowerrecovery ofPbwascausedbytheinterferenceoftheAsKoLspectrallinewiththePbLol spectralline． The results were compared with Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP—AES)andtherewereno statistically significantdifferencesbetween thetwomeasurements，within a confidencerangeof95％ ．TheRSD obtainedbyTXRFwaslessthanthatbyICP—AESofrhighcontentsofmetallic elementssamples．Theresultsofrdifferentcompound fertilizersshow thattheTXRF techniqueisaccurateand applicableinthedeterminationofvariouslymetallicelements．ItisinexpensivetouseandmaintaintheTXRF．The establishedmethodisrapidandaccurate