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第12章 羧甲基菊粉 主要内容 羧甲基菊粉的发展背景 目前工业生产中阻垢剂多为有机膦酸盐类、聚磷酸盐类，其分别存在易造成水体富营养化和自然条件下难降解的问题。 传统有机膦酸盐类阻垢剂阻垢机理是通过在各种水垢表面吸附，使得结晶体发生畸变，形成无定形晶体，从而降低在热交换器和管道表面沉积，提高传热和传输效率。传统阻垢剂尽管一定程度上破坏了垢体晶格的增长，但仍会有大量垢体附着于管壁，影响系统的导热性能； 生产原料——菊芋 羧甲基菊粉的主要指标 羧甲基菊粉对碳酸钙阻垢率 研究表明羧甲基菊粉是对碳酸钙具有抑制作用，但其对碳酸钙的阻垢率与羧甲基菊粉的羧甲基的取代度、主链长度（即分子量）、投加浓度等有关。经研究证明，当羧甲基菊粉的取代度大于1 ，且平均聚合度大约为30时，其阻垢效果最好。 实验过程：恒温25℃，依次加入470 mL 0.1mol/L NaCl溶液、15mL混合溶液（0.02mol/L CaCl2?2H2O ，0.08mol/L NaCl）、15mL混合溶液（0.02mol/L K2CO3 ,0.08mol/L NaCl）,最后加入100μL溶于0.1mol/L NaCl溶液，用0.2μm滤纸过滤，测量母液中的钙离子浓度，通过钙离子浓度的变化来判断碳酸钙沉积的诱导期。 羧甲基菊粉对碳酸钙阻垢性能 用途 * * * * * * * * * * 概述 制备及影响因素 性质 应用 菊粉分子式：（C6H10O5)n 结构式： 羧甲基菊粉 是由菊粉分子上的伯醇或仲醇基团被羧甲基取代而成，在保持菊粉的可生物降解、可再生、无毒等特性基础上增加了新的功能。羧甲基菊粉广泛应用于各种领域，如用做阻垢剂及金属螯合剂，在制糖工业中抑制碳酸钙结晶，在印染过程中做洗除污染物的添加剂等。 羧甲基菊粉的制备 第一步：由原料菊芋通过搅拌浸提得到菊粉，此时需控制合适的物水比、浸提温度和浸提时间等参数。 第二步：对菊粉进行羧甲基化，得到羧甲基菊粉。 搅拌浸提 一次过滤 二次过滤 活性炭脱色 热水浸提法 磷酸除杂 菊芋块茎 喷雾干燥 机械粉碎 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 为提高菊粉的品质和表观质量，对菊粉母液的脱色处理主要集中在浸泡液脱除果胶、蛋白质等杂质后，采用常规活性炭处理工艺。二次过滤后得到的菊粉母液呈现棕褐色或棕红色，这主要是由菊芋块茎中含有的多酚氧化酶（PPO），催化酚类物质产生茶褐色化合物或棕色络合物而形成的，菊芋块茎被采后，仍然进行着一系列的生理代谢活动，菊芋块茎中含有的多酚氧化酶在氧气的参与下，可以催化邻苯二酚或邻苯三酚产生茶褐色化合物或棕色络合物。因此两次过滤后还需进行活性炭过滤。 羧甲基菊粉的制备 目前制备羧甲基菊粉的方法主要有水媒法、干法和微波法，基本原理即以异丙醇为溶剂，在碱性条件下，以最优的醚化温度、碱化时间和溶剂用量等条件，得到高取代度的羧甲基菊粉。而水媒法和干法都有一定的缺陷。 当微波作用于反应物时，可加剧分子运动，提高分子的能量，降低反应的活化能，提高反应速度，且其具有内部加热的特性，可使菊粉膨化，有利于试剂分子的渗透，加热快速、均匀、充分。与传统的方法相比，微波法制备羧甲基菊粉反应时间短、受热体系均匀、反应条件温和、操作简单、能耗低，且菊粉不会发生化学结构、微颗粒结构和结晶结构的改变 ，产品的取代度与反应效率均较高。 从表3中数据可以看出，在碱化时间为2.5min时，羧甲基菊粉的取代度达到0.41，之后随着碱化时间的增加，取代度降低。这是因为菊粉与碱作用生成菊粉钠活性中心的反应是一个放热反应，且反应过程可逆，碱化时间过长，反应体系吸收微波能量过多，温度过高，不利于反应平衡向生成菊粉钠方向移动，导致产品取代度下降。 从图中可以看出，随着醚化反应时间的增加，反应逐渐进行，取代度逐渐增大，在30min时达到0．41，之后随着醚化时间的继续增加，取代度变小，这可能是由于在碱性环境和加热作用下醚键发生断裂造成的 ，根据实验结果取醚化反应时间为30min较为合适。 当水的含量过高时，会使吸入微波量增加，反应体系温度升高，产品糊化，取代度减小；但如果水量过小，水溶性试剂无法充分渗透到菊粉中去，也会影响取代度。 羧甲基菊粉钠水溶液 固体羧甲基菊粉 阻垢剂 10×10-6 阻垢剂 200×10-6 阻垢剂 诱导期/s 游离Ca2+ /(mol/L) 诱导期/s 游离Ca2+ /(mol/L) CMI(DS=2.00) 0 4.93×10-4 30 4.90×10-4 CMI(DS=1.23) 0 4.90×10-4 0 4.93×10-4