液相微萃取鄄气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比-分析化学.PDFVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第10 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1582 ~1586 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.21327 液相微萃取鄄气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比 1 *2 1 1 朱德荣摇 孙 慧 摇 刘红菊摇 何明华 1 2 (广东医学院药学院,东莞523808)摇 摇 (广州大学环境科学与工程学院,广州510006) 摘摇 要摇 对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色 谱鄄质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。 静态直接浸入法以2.0 滋L 甲苯鄄环己烷(3颐1,V/ V)混合溶剂微滴 在500r/ min转速下静态萃取40 min,动态直接浸入法以2.0 滋L 甲苯微滴在400r/ min转速下,以1次/ min 的 活塞抽打速率抽打25次,中空纤维膜法以20 滋L辛醇在800 r/ min转速下萃取30 min。 3种方法检测水体中 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标 准偏差分别为0.50 ~500 滋g/ L (3.01% ~13.7%),0.10 ~10 滋g/ L (17.3% ~23.1%) 及0.10 ~100 滋g/ L (8.10% ~15.5%)。 应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定,3种方法的回收率分别为89.5% ~115.2%, 70.6% ~91.0%和91.5% ~112.8%。 关键词摇 液相微萃取;静态直接浸入液相微萃取;动态直接浸入液相微萃取;中空纤维膜液相微萃取;邻苯 二甲酸酯类 1摇 引摇 言 [1] 增塑剂邻苯二甲酸酯类(Phthalic acid esters,PAEs)含有雌激素成分,危害人体健康 ,多国将邻苯 二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二正 丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)以及邻苯二甲酸丁基卞基酯(Butyl benzyl phthalate,BBP)等常用的PAEs 列入优先污染物名单。 虽然食品中禁止含有PAEs,但近年来不断发现一些不法商家制售的饮料产品以 及食品添加剂,如“起云剂冶等,含有PAEs类塑化剂,因此对于饮用水及饮料中微量PAEs类化合物的 准确检测引起了人们的密切关注。 [3,4] [5] [6] PAEs检测常用GC 和HPLC ,但浓度很低时需要进行预富集。 常用的方法包括液鄄液萃取 、 [3] [7,8] 固相萃取 以及固相微萃取 等,这些前处理方法通常存在操作繁琐、耗时长或萃取头寿命短、成本 高、容易产生过饱和现象等缺点。 液相微萃取(Liquid鄄phase microextraction,LPME)利用悬挂于微量进 样器针尖上的有机溶剂微滴进行萃取[6,8,9] ,具有溶剂用量少、灵敏度高、操作简捷、环境友好以及廉价 等优点,特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定[10~12]。 LPME分为顶空、直接浸入和中空纤 维膜等多种萃取模式。 采