电感耦合等离子体光谱分析技术与应用（三）.pptVIP

常用雾室的种类 * * 旋流雾室与双管雾室的比较 * 水冷雾室 用于分析有机溶剂可降低负载量，改进检出限/ppm 元素 无冷却 有冷却 水液样 Ag 0.318 0.0246 0.007 Al 54.2 0.137 1.045 Ba 1.27 0.0029 0.0013 Cd 0.0055 0.005 0.0034 Cu 0.243 0.017 0.0054 Fe 2.47 0.069 0.0062 Mg 0.029 0.0005 0.00015 Mn 0.083 0.0018 0.0014 Ni 5.19 0.0346 0.015 Pb 4.02 0.091 0.042 Si 3.05 0.197 0.027 Sn 4.29 0.0414 0.025 Ti 3.55 0.0033 0.0038 V 0.040 0.0075 Zn 0.063 0.0048 0.0040 * 水冷雾室 用于分析有机溶剂可降低负载量，用于ICPMS减低水形成多原子离子干扰，改进检出限/ppm 元素 无冷却 有冷却 水液样 Ag 0.318 0.0246 0.007 Al 54.2 0.137 1.045 Ba 1.27 0.0029 0.0013 Cd 0.0055 0.005 0.0034 Cu 0.243 0.017 0.0054 Fe 2.47 0.069 0.0062 Mg 0.029 0.0005 0.00015 Mn 0.083 0.0018 0.0014 Ni 5.19 0.0346 0.015 Pb 4.02 0.091 0.042 Si 3.05 0.197 0.027 Sn 4.29 0.0414 0.025 Ti 3.55 0.0033 0.0038 V 0.040 0.0075 Zn 0.063 0.0048 0.0040 * 去溶剂装置 * (5)去溶剂（除水）对谱线强度，OH带背景的影响 * OH谱带强度 铁谱线强度 去溶对谱线强度的增强 * 四 专用进样装置 超声雾化进样 固体金属样品 难溶粉末样品 微升量样品 生成挥发性化合物元素 微区样品分析（激光烧蚀） 泥浆液进样技术 * （1）超声波雾化器 * U-5000超声雾化器 1－散热片；2－换能器；3－载气； 4进样管；5－废液；6：雾室；7－加热管；8冷凝器；9，10－冷却水；11－废液；12－去ICP 特点 检出限可改善约一个数量级(去溶剂) 无气动雾化器毛细管堵塞问题 记忆效应大 结构复杂, 造价高 雾滴细小 * （2）固体进样装置 火花烧蚀进样器 * 1－试样；2－火花放电间隙；3气溶胶去ICP；4－钨电极；5－火花发生器（电源）；6－氩气入口 （3）直接杯电极插入装置 * 电热石墨炉进样器 1，2－氩气保护气； 3，4－进载气（氩） （5）激光烧蚀进样器 * 1－激光器；2－氩气；3样品气化室；4－三通；5－炬管；6－光谱仪；7－激光开关；9－光学纤维 ICP光源－激光烧蚀进样 * 例：枪弹碎片全谱图与定性分析 * 铅弹中杂质元素谱图 * （6）氢化物发生法 As ,Se等元素在ICP 光源中灵敏度不高,样品中含量又低,它们又是环境.生物化学,金属材料中重要元素,是经常要测定的样品. 工作原理：初生态氢与某些元素生成气态氢化物， 元素 氢化物 沸点? As AsH3 -62.5 Bi BiH3 -22 Ge GeH3 -88.5 Pb PbH4 -13 Sb SbH3 -18.4 Se H2Se -41.3 Sn SnH4 -51.8 Te H2Te -2.3 * Am+ + ( m+n)H=AHn+ mH+ KBH4+ HCl+ 3H2O= 8H+ H3BO3 AsH3, SeH2 SnH4 GeH4 SbH3 PbH4 TeH2 BiH3 氢化物生成的酸度范围 元素 酸度范围 样品 元素 酸度范围 酸体系 样品 AsIII 5-6mol/L盐酸 洗涤粉 Ge NaAc-HAc 盐酸 煤渣 As V 3-6mol/L盐酸 洗涤粉 Sn 0.4-1.4mol/L 盐酸 海水，淡水 AsIII 0.1-4mol/L盐酸 钢，金属，煤灰等 Sn 0.05-0.2mol/L 盐酸 地质 As V 0.5-4mol/L盐酸 钢，金属，煤灰等 Pb pH2 盐酸 水样 SbIII 1.5-8mol/L盐酸 环境，水 Se 2-5mol/L 盐酸 煤 Sb 1mol/L盐酸 河泥 Te 3-4mol/L 盐酸 煤 Bi 1-5mol/L盐酸 电铜 As,Sb,Bi,Se,Sn 1-4mol/