中国药科大学药物分析考研复试实验操作.doc

可见-紫外分光光度法注意事项（一）使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。（二）取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。（三）供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。（四）测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。（五）供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。（六）选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于大部分被测品种，可以使用2nm缝宽。 1.空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预先过滤，并弃去初滤液。 2.测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池。 3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。 4.一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。 5.吸收池应选择配对，否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5％的吸收池作配对，在必要的情况时，须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。 6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 7.仪器的接地必须良好，一切裸露的零件对地电位不得超过24伏（测电笔的氖管不得发亮）。 8.在使用过程中，如需开启试样室盖时或暂时停止测试时，必须及时推入光门钮杆（使光电管前光门关闭），保护光电管，以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。 9.在测定时或改测其它检品时，应用待测溶液冲洗吸收池3～4次，用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨损）。 10.取吸收池时，应拿毛玻璃两面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净，再用纯化水冲净，用干净绸布或擦镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防尘保存。 11.若吸收池内外壁沾污，两池差较大的处理。 （1）可用绸布缠在扁竹条外或用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇，轻轻摩擦，再用纯化水冲净。 （2）如上述方法处理不好，必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1～2分钟，用自来水冲净，再用纯化水冲净。 （3）不得用毛刷刷洗或硬物拭擦，以防止表面光洁度受损影响正常使用。 12.请务必注意经常保持硅胶的干燥，目的是保护光学元件和光电放大器系统不致受潮损坏而影响仪器的正常工作，如发现有的硅胶由蓝色变为粉红色，应立即更换。该仪器干燥剂筒有两个：一个是装在放大器暗盒上，另一个装在单色光器暗盒上。 13.在更换硅胶干燥剂时，应关闭切断电源。 14.在停止工作期间，主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。用防尘罩罩住整个仪器，并在防尘罩内放数袋防潮硅胶。 15.仪器在操作中，狭缝的宽度应从小逐渐开大。若狭缝过大，由于进入光电管的光能量强度过大，将会使放大器输出信号达到饱和，以至数字显示出溢出（即数字闪烁或示1不变）。这不是仪器有故障。 16.将波长旋转放在625nm，铗缝关闭在0.02nm附近，选择按键恢复在停止工作部位（即三个键均弹出）。 17.搬动仪器时应搬在主体端，不要搬在试样室和光电管盒端以及光源灯室部位，以防止仪器狭缝或光路部件受力而发生变形。并在搬动或运输时，应将可动部分固定，如各旋钮可用胶布贴住，狭缝位置开大些，然后固定，不要关小狭缝，以免运输时振动使狭缝刀口受损坏。 18.仪器的光栅、反射镜绝对不能擦拭，否则将损坏仪器光学表面，增加杂散光。 19.仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度，为保证测定的准确性请经常校准波长精度。如有异常，应立即报告质量保证部，但不得擅自调整，并及时做好记录。 1、液相色谱柱的使用说明：? ? （1）、色谱柱使用前注意事项： 色谱柱的储存液无